{"id":5086,"date":"2023-03-15T08:08:09","date_gmt":"2023-03-15T08:08:09","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=5086"},"modified":"2024-02-05T15:50:00","modified_gmt":"2024-02-05T15:50:00","slug":"determinazione-di-pb-cd-e-ni-in-campioni-di-sangue-intero-siero-e-urine","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2023\/03\/15\/determinazione-di-pb-cd-e-ni-in-campioni-di-sangue-intero-siero-e-urine\/","title":{"rendered":"Metalli in campioni di sangue intero, siero e urine"},"content":{"rendered":"\n

La determinazione di alcuni metalli<\/a> su sangue intero, siero e urine \u00e8 richiesta per diverse necessit\u00e0 cliniche, da controlli di routine fino ad arrivare a controlli mirati su pazienti sottoposti a terapie specifiche<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n

La determinazione di alcuni metalli in queste matrici pu\u00f2 non essere<\/strong> semplice<\/strong>, vista la complessit\u00e0 della natura biologica dei campioni associata a concentrazioni degli analiti piuttosto oltre alla presenza significativa di elementi interferenti all\u2019analisi.<\/p>\n\n\n\n

Analisi dei metalli con la tecnica in HR-CS AAS<\/h2>\n\n\n\n

La tecnologia High Resolution Continuum Source \u2013 AAS<\/a> (HR-CS AAS) di Analytik Jena<\/a> ha aperto le porte ad una nuova capacit\u00e0 analitica: \u00e8 possibile infatti valutare in modo molto pi\u00f9 attento le interferenze e rendere affidabile e coerente una determinazione che potrebbe risultare piuttosto complessa. Lo strumento progettato con questa tecnologia permette di lavorare con una sola lampada, in grado di coprire tutto il range spettrale da 185 fino a 900 nm sfruttando i sistemi di atomizzazione classici come fiamme e fornetto di grafite. Inoltre, grazie al rivelatore ad alta risoluzione, i segnali vengono risolti in modo preciso ed affidabile potendo contare su 2pm di risoluzione spettrale.<\/p>\n\n\n\n

Con uno strumento ad assorbimento atomico in fornetto di grafite<\/a> (contrAA 800D<\/strong>) il background dei campioni viene corretto simultaneamente all\u2019analisi. Le interferenze spettrali dovute alla matrice vengono cos\u00ec misurate e separate dall\u2019analita, grazie proprio alla risoluzione di cui \u00e8 dotata lo strumento. Questa caratteristica semplifica lo sviluppo del metodo e fornisce all’utente dati affidabili altrimenti molto difficili da ottenere con sistemi tradizionali.<\/p>\n\n\n\n

L’analisi dei metalli<\/h2>\n\n\n\n

I tre metalli indagati in questo studio sono Piombo (Pb)<\/strong> a 283.3060, Cadmio (Cd)<\/strong> a 228.8081nm e Nichel (Ni)<\/strong> a 232.0030 nm, il quale potrebbe risentire della presenza del Ferro<\/strong> alla lunghezza d\u2019onda di 232.0354. La presenza del ferro e di altri componenti della matrice \u00e8 anche responsabile della diffusione della radiazione, causando un elevato assorbimento del background.<\/p>\n\n\n\n

Nel caso di un sistema AAS tradizionale<\/a>, l’assorbimento del nichel non pu\u00f2 essere separato da quello del ferro: questa interferenza infatti non pu\u00f2 essere eliminata ottimizzando il programma di temperatura del forno di grafite; un sistema ottico tradizionale non \u00e8 in grado inoltre di risolvere una distanza di 0.0324nm. Grazie alla capacit\u00e0 risolutiva del contrAA<\/strong> \u00e8 stato possibile effettuare la determinazione del nichel alla lunghezza d\u2019onda pi\u00f9 sensibile, senza subire l\u2019interferenza del segnale del ferro (Figura 1<\/em>).<\/p>\n\n\n\n

\"\"
Figura 1 \u2013 Spettro del sangue intero<\/em><\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n

Dettagli sperimentali<\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/h3>\n\n\n\n

I campioni sono stati misurati direttamente dopo una prediluizione di un fattore variabile tra 2 e 10 in funzione del campione. Le misurazioni sono state eseguite in fornetto di grafite nelle condizioni analitiche riportate qui di seguito in Tabella 1<\/em>.<\/p>\n\n\n\n

\n\n\n\n\n
Elemento<\/strong><\/div><\/td>\n
\nLunghezza d\u2019onda (nm)<\/strong><\/strong>\n<\/div><\/td>\n
Modificatore<\/strong><\/div><\/td>\n<\/tr>\n
\nPb<\/strong><\/strong>\n<\/div><\/td>\n
283.3060<\/div><\/td>\n
\n5 \u00b5L Pd\/Mg(NO3<\/sub>)2<\/sub><\/strong>
(0.1 % Pd \/ 0.05 % Mg)<\/strong>\n<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Cd<\/strong><\/div><\/td>\n
228.8081<\/div><\/td>\n
\n5 \u00b5L Pd\/Mg(NO3<\/sub>)2<\/sub><\/strong>
(0.1 % Pd \/ 0.05 % Mg)<\/strong>\n<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Ni<\/strong><\/div><\/td>\n
\n232.0030<\/strong><\/strong>\n<\/div><\/td>\n
5 \u00b5L Pd(NO3<\/sub>)2<\/sub> (0.1 %)<\/strong><\/div><\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody><\/table>
Tabella 1 \u2013 Parametri per la determinazione di Pb, Cd ed Ni in campioni si siero, sangue intero e urine.<\/figcaption><\/figure>\n\n\n\n

Calibrazioni<\/h3>\n\n\n\n

Il Pb \u00e8 stato calibrato con metodo delle addizioni partendo da una soluzione standard di 20 \u00b5g\/l allo 0.6% di HNO3, con concentrazioni finali di Pb dai 5 fino a 20 \u00b5g\/l. (Figura 2<\/em>)<\/p>\n\n\n\n

\"\"
Figura 2 \u2013 Calibrazione del Piombo<\/em><\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n

Il Cadmio \u00e8 stato calibrato con metodo delle addizioni partendo da una soluzione standard di 2 \u00b5g\/l allo 0.6% di HNO3, con concentrazioni finali di Pb dai 0.5 fino a 2 \u00b5g\/l. (Figura 3<\/em>)<\/p>\n\n\n\n

\"\"
Figura 3 \u2013 Calibrazione del Cadmio<\/em><\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n

Il Nichel \u00e8 stato calibrato con metodo delle addizioni partendo da una soluzione standard di 20 \u00b5g\/l allo 0.6% di HNO3, con concentrazioni finali di Pb dai 5 fino a 20 \u00b5g\/l. (Figura 4<\/em>)<\/p>\n\n\n\n

\"\"
Figura 4 \u2013 Calibrazione del Nichel<\/em><\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n

Risultati<\/h3>\n\n\n\n

I risultati ottenuti sono tutti riportati in Tabella 2<\/em>.<\/p>\n\n\n\n

\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Elemento<\/strong><\/div><\/td>\n
Campione<\/strong><\/div><\/td>\n
Fattore Diluizione<\/strong><\/div><\/td>\n
Concentrazione [\u00b5g\/L]<\/strong><\/div><\/td>\n
RSD (%)<\/strong><\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Pb<\/strong><\/div><\/td>\n
Sangue Intero<\/div><\/td>\n
10<\/div><\/td>\n
518 \u00b1 4<\/div><\/td>\n
0.1<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
\u00a0<\/strong><\/div><\/td>\n
Urina<\/div><\/td>\n
10<\/div><\/td>\n
76.0 \u00b1 3.8<\/div><\/td>\n
0.6<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
\u00a0<\/strong><\/div><\/td>\n
Siero<\/div><\/td>\n
2<\/div><\/td>\n
7.46 \u00b1 0.31<\/div><\/td>\n
2.4<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Cd<\/strong><\/div><\/td>\n
Sangue Intero<\/div><\/td>\n
10<\/div><\/td>\n
7.20 \u00b1 0.13<\/div><\/td>\n
1.9<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
\u00a0<\/strong><\/div><\/td>\n
Urina<\/div><\/td>\n
10<\/div><\/td>\n
5.02 \u00b1 0.14<\/div><\/td>\n
2.6<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
\u00a0<\/strong><\/div><\/td>\n
Siero<\/div><\/td>\n
2<\/div><\/td>\n
0.35 \u00b1 0.07<\/div><\/td>\n
2.5<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Ni<\/strong><\/div><\/td>\n
Sangue Intero<\/div><\/td>\n
2<\/div><\/td>\n
11.2 \u00b1 0.5<\/div><\/td>\n
1.1<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
\u00a0<\/strong><\/div><\/td>\n
Urina<\/div><\/td>\n
10<\/div><\/td>\n
45.3 \u00b1 3.3<\/div><\/td>\n
2.0<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
\u00a0<\/strong><\/div><\/td>\n
Siero<\/div><\/td>\n
2<\/div><\/td>\n
3.38 \u00b1 0.32<\/div><\/td>\n
2.4<\/div><\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody><\/table>
Tabella 2 \u2013 Risultati campioni di siero, sangue intero e urina<\/em><\/figcaption><\/figure>\n\n\n\n

Tutte le calibrazioni evidenziano un\u2019ottima linearit\u00e0, le analisi degli spettri (possibile solo con sistemi ad alta risoluzione) possono rilevare in modo semplice la presenza o meno di linee interferenti di altri metalli durante la fase di messa a punto del metodo.<\/p>\n\n\n\n

I risultati riportati nella tabella precedente confermano che \u00e8 possibile determinare metalli pesanti (di rilevante interesse tossicologico) a livello di mg\/l con ottime concordanze delle repliche<\/strong> (gli RSD sono sempre inferiori al 3%), anche con una preparativa analitica semplice (diluzione del campione) su matrici complesse come urina, siero e sangue intero<\/strong>.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

Nella determinazione di alcuni metalli su sangue intero, siero e urine la tecnologia HR-CS AAS di Analytik Jena ha aperto le porte ad una nuova capacit\u00e0 analitica.<\/p>\n","protected":false},"author":3,"featured_media":5087,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":[],"categories":[58],"tags":[382],"yoast_head":"\nMetalli in campioni di sangue intero, siero e urine - FKV<\/title>\n<meta name=\"description\" content=\"Nella determinazione di alcuni metalli su sangue intero, siero e urine la tecnologia HR-CS AAS di Analytik Jena ha aperto le porte ad una nuova capacit\u00e0 analitica.\" \/>\n<meta name=\"robots\" content=\"index, follow, max-snippet:-1, max-image-preview:large, max-video-preview:-1\" \/>\n<link rel=\"canonical\" href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2023\/03\/15\/determinazione-di-pb-cd-e-ni-in-campioni-di-sangue-intero-siero-e-urine\/\" \/>\n<meta property=\"og:locale\" content=\"it_IT\" \/>\n<meta property=\"og:type\" content=\"article\" \/>\n<meta property=\"og:title\" content=\"Metalli in campioni di sangue intero, siero e urine - 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