{"id":4293,"date":"2022-09-30T07:59:31","date_gmt":"2022-09-30T07:59:31","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=4293"},"modified":"2023-10-16T12:58:28","modified_gmt":"2023-10-16T12:58:28","slug":"metalli-pesanti-su-combustibili-solidi-secondari","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2022\/09\/30\/metalli-pesanti-su-combustibili-solidi-secondari\/","title":{"rendered":"Determinazione di metalli su combustibili solidi secondari"},"content":{"rendered":"\n

La massiva produzione di rifiuti <\/strong>rende il combustibile solido secondario<\/a>, cio\u00e8 il combustibile derivato dalla lavorazione dei rifiuti non pericolosi<\/strong>, un\u2019ottima soluzione per il risparmio dei prodotti naturali, oltre che un combustibile efficiente ed economico<\/strong>, sempre pi\u00f9 utilizzato nella cottura del cemento all\u2019interno dei forni tubolari<\/p>\n\n\n\n

Per utilizzare il CSS <\/strong>\u00e8 importante per\u00f2 conoscere il potere calorifico<\/a> associato al prodotto, ma anche il contenuto di alcuni metalli<\/a> che possono avere un effetto negativo sul prodotto e sul suo utilizzo.<\/p>\n\n\n\n

UNI EN 15411<\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/h2>\n\n\n\n

La UNI EN 15411 \u00e8 sicuramente la norma di riferimento per questa determinazione<\/strong>, in quanto definisce sia i metalli da determinare che le metodiche pi\u00f9 adatte per questo tipo di analisi.<\/p>\n\n\n\n

La norma descrive la preparazione del campione per la determinazione di molti metalli in tracce<\/strong> come: Arsenico (As), Bario (Ba), Berillio (Be), Cadmio (Cd), Cobalto (Co), Cromo (Cr), Rame (Cu), Mercurio (Hg), Molibdeno (Mo), Manganese (Mn), Nichel (Ni), Piombo (Pb), Antimonio (Sb), Selenio (Se), Tallio (Tl), Vanadio (V) e Zinco (Zn). Tutti i metalli richiesti dalla normativa italiana per il CSS sono presenti nella UNI EN 15411.<\/p>\n\n\n\n

La prima fase descritta dal metodo \u00e8 quella che si riferisce alla digestione del campione<\/a> eseguita tramite unit\u00e0 a microonde.<\/p>\n\n\n\n

1) Mineralizzazione del campione<\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/h2>\n\n\n\n

Per la fase di digestione \u00e8 stato utilizzato il mineralizzatore a microonde<\/strong> Milestone EthosUP<\/a>, che garantisce risultati accurati, flessibilit\u00e0 analitica e produttivit\u00e0 grazie anche all\u2019ampia gamma di caroselli disponibili (15, 24 e 44 posizioni).<\/p>\n\n\n\n

\"mineralizzatore
Mineralizzatore a microonde<\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n

Le condizioni operative dipendono dalla matrice specifica: in base al carosello utilizzato, \u00e8 possibile effettuare pesate comprese tra 0,5 g e 1,0 g di sostanza organica secca, con aggiunta di un volume minimo di reattivo di 5 ml. I reattori sono da 100 ml, realizzati in TFM e compatibili con l\u2019uso di qualsiasi acido o solvente per applicazioni fino a 300 \u00b0C. Per i reattori del rotore ad alta pressione (15 posti) sono disponibili degli inserti, in quarzo o in teflon, per il trattamento di campioni in piccole quantit\u00e0 o per la ricerca di tracce e ultra-tracce.<\/p>\n\n\n\n

Per la determinazione dei metalli su CSS sono state pesate aliquote di campione intorno ai 500mg trattate successivamente con la miscela acida prevista dal metodo 15411, pi\u00f9 precisamente composta da 6ml di HCl, 2ml di HNO3 e 4 ml di HBF4. Il programma termico prevede una prima fase di riscaldamento per raggiungere i 180\u00b0C in circa 20 minuti seguita poi da una fase di isoterma di circa 10 minuti.<\/p>\n\n\n\n

I campioni cos\u00ec preparati sono poi sottoposti ad analisi.<\/p>\n\n\n\n

2) Determinazione dei metalli tramite ICP OES<\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/h2>\n\n\n\n
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La norma di riferimento permette l\u2019utilizzo dell\u2019ICP massa<\/a>, dell\u2019ICP-OES<\/a> e dell\u2019assorbimento atomico in fornetto di grafite.<\/p>\n\n\n\n

In considerazione della complessit\u00e0 della matrice da analizzare, riteniamo che la tecnica ICP<\/strong>–OES possa essere la migliore scelta<\/strong> per bilanciare sensibilit\u00e0 e produttivit\u00e0. Il plasma ottico Plasma Quant 9100<\/a> di Analytik Jena \u00e8 particolarmente adatto per questa applicazione: l\u2019elevata sensibilit\u00e0 e la possibilit\u00e0 di selezionare configurazioni differenti per ogni metallo rende questo ICP OES la scelta ideale per determinare metalli a livelli di concentrazione molto diversi.<\/p>\n\n\n\n

PQ9100 di Analytik Jena \u00e8 uno spettrofotometro plasma ad emissione ottica<\/strong> dotato del banco ottico con la pi\u00f9 alta risoluzione sul mercato, grazie al valore di 0,002nm a 200 nm. Questa caratteristica, associata al generatore ad alta frequenza da 40 Mhz ed alla torcia verticale V-Shuttle completamente smontabile, rende l\u2019ICP OES di Analytik Jena una soluzione analitica performante ed affidabile.<\/p>\n\n\n\n

L\u2019operatore pu\u00f2 lavorare dopo soli 10 minuti dall\u2019accensione del plasma ottico, anche da situazione completamente spenta (no gas, no elettricit\u00e0): questo risulta possibile grazie all\u2019allineamento con lampada neon integrata, utile ad eliminare la tipica termostatazione del banco ottico (Figura 1).<\/p>\n\n\n\n

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La modalit\u00e0 Dual-View plus 2+2 consente all\u2019operatore di impostare, nello stesso metodo di acquisizione, fino a 4 modalit\u00e0 di visualizzazione del plasma (in particolare Axial Plus), ognuna ottimale per ogni elemento ed il suo range atteso nella soluzione mineralizzata con Milestone Ethos Up.<\/p>\n\n\n\n

I metalli pesanti sono presenti nei CSS a diversi livelli di concentrazione, i limiti massimi consentiti variano molto a seconda dell\u2019elemento; <\/strong>l\u2019attuale normativa italiana permette per esempio un tenore massimo di 500 mg\/kg ss per il rame e di 250 mg\/kg ss per il manganese, mentre i limiti si abbassano sensibilmente per arsenico e tallio, entrambi tollerati fino a 5 mg\/kg ss.<\/p>\n\n\n\n

Lo strumento deve quindi avere due caratteristiche fondamentali:<\/p>\n\n\n\n