{"id":4192,"date":"2022-08-29T07:48:01","date_gmt":"2022-08-29T07:48:01","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=4192"},"modified":"2023-10-03T11:46:31","modified_gmt":"2023-10-03T11:46:31","slug":"pulizia-in-analisi-dei-metalli","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2022\/08\/29\/pulizia-in-analisi-dei-metalli\/","title":{"rendered":"L’importanza della pulizia nell\u2019analisi di metalli in tracce"},"content":{"rendered":"\n

In molti laboratori cresce la necessit\u00e0 di raggiungere limiti di rilevabilit\u00e0 sempre pi\u00f9 bassi,<\/strong> soprattutto in settori industriali come quello elettronico o delle nanoparticelle<\/a>, dove la sensibilit\u00e0 analitica \u00e8 strettamente collegata alla qualit\u00e0 del prodotto<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n

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La strumentazione scientifica ha fatto notevoli passi avanti su molte tecniche, come per la determinazione dei metalli<\/strong> dove si dispone di strumenti come ICP OES<\/a> e ICP MS<\/a> che consentono di raggiungere sensibilit\u00e0 molto spinte. Nonostante lo sviluppo tecnologico delle tecniche analitiche, la determinazione strumentale \u00e8 tuttavia solo una parte del ciclo.<\/p>\n\n\n\n

La pulizia della fase preparatoria<\/h2>\n\n\n\n

Per garantire affidabilit\u00e0 a concentrazioni molto basse \u00e8 infatti necessario non trascurare la fase preparativa e la qualit\u00e0\/pulizia dei materiali utilizzati<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n

\u00c8 infatti indubbio che per garantire risultati analitici corretti sia necessario non apportare contaminazioni al campione<\/strong>: uno strumento analitico pu\u00f2 essere infatti estremamente performante in termini di sensibilit\u00e0, ma il limite di quantificazione raggiungibile dovr\u00e0 essere calcolato nelle condizioni operative reali del laboratorio in cui viene utilizzato e quindi terr\u00e0 conto della purezza dei reagenti e dei materiali utilizzati<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n

Sappiamo che il limite di rilevabilit\u00e0 strumentale (IDL)<\/strong> \u00e8 definito come la concentrazione dell\u2019analita che genera un’intensit\u00e0 del segnale tre volte superiore la deviazione standard (SD) del rumore del background (BG) del bianco di calibrazione alla lunghezza d\u2019onda dell’analita. L’IDL \u00e8 in genere calcolato utilizzando la seguente equazione:<\/p>\n\n\n\n

IDL = 3 x SD del BG del bianco x segnale dell\u2019analita – BG del segnale del bianco<\/em><\/strong><\/p>\n\n\n\n

Dove il rumore BG \u00e8 espresso come la radice quadrata (\u221a) del segnale BG del grezzo e SD \u00e8 il valore della media di 7-10 repliche del bianco.<\/p>\n\n\n\n

Nella figura 1<\/em> si pu\u00f2 vedere chiaramente l’importanza del segnale BG del bianco (linea rossa) rispetto al segnale analitico. Il segnale blu identifica una concentrazione di 1ppb con circa 10.000 conteggi per secondo (cps) mentre il segnale rosso del bianco ha circa 1000 cps. Applicando la formula otteniamo un IDL di 0.011ppb in quanto:<\/p>\n\n\n\n

IDL = 3 x \u221a1.000 x 1 ppb = 0,011 ppb<\/p>\n\n\n\n

Se per esempio il segnale del bianco fosse stato 10cps avremmo avuto un IDL di 0.0009ppb. E\u2019 quindi chiaro quanto il segnale del bianco posso influire in modo sostanziale alla sensibilit\u00e0 analitica e risulta quindi molto importante riuscire a ridurre al minimo le fonti di contaminazione.<\/p>\n\n\n\n

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Figura 1 – Rapporto segnale\/rumore del bianco (rosso) rispetto all’intensit\u00e0 dell’analita (blu) nella misura del IDL.<\/em><\/strong><\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n

Clean Chemistry<\/h2>\n\n\n\n

La necessit\u00e0 di lavorare in un contesto \u201cpulito\u201d \u00e8 un dato assodato quando parliamo di analisi in tracce<\/strong>. L’azienda produttrice Milestone<\/a> ha quindi introdotto una serie di strumenti che possono rendere questo processo molto pi\u00f9 semplice ed affidabile<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n

Uno dei primi aspetti da considerare sono gli acidi utilizzati nella fase di preparazione<\/strong> del campione: ecco che la tecnologia dei sistemi per la purificazione degli acidi duoPUR<\/a> permette di produrre acido di grado ultrapuro<\/strong> partendo da acido di grado tecnico, in modo semplice e affidabile.<\/p>\n\n\n\n

L’unit\u00e0 DuoPUR <\/strong>\u00e8 costituita da due caldaie in quarzo, ognuna dotata di due elementi riscaldanti, di un condensatore ad acqua e di bottiglie di raccolta in PTFE. Il processo di evaporazione \u00e8 controllato da un microprocessore programmabile dall\u2019operatore. Il riscaldamento ad infrarossi, chiamato distillazione \u201csubboiling<\/strong>\u201d, consente la lenta vaporizzazione della superficie di liquido prevenendo formazione di aerosol. Il liquido, una volta vaporizzato, impatta contro il sistema di condensazione dal quale successivamente l\u2019acido purificato gocciola in una bottiglia in PTFE.<\/p>\n\n\n\n

Come funziona un purificatore di acidi<\/h2>\n\n\n\n

Il processo di \u201csubboiling\u201d \u00e8 riconosciuto come il miglior metodo per ottenere reagenti ad elevata purezza per analisi in ultra tracce<\/strong>: permette di prevenire l\u2019ebollizione ed il generarsi di aerosol ed eventuali spruzzi del reagente che trasporterebbero con s\u00e8 contaminanti, problema presente nelle distillazioni convenzionali.<\/p>\n\n\n\n

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Il sistema DuoPUR \u00e8 ideale per tutti i laboratori che utilizzano grandi quantit\u00e0 di acidi ad elevato grado di purezza. Il sistema permette di:<\/p>\n\n\n\n

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