{"id":4135,"date":"2022-08-12T19:44:47","date_gmt":"2022-08-12T19:44:47","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=4135"},"modified":"2022-10-18T13:14:44","modified_gmt":"2022-10-18T13:14:44","slug":"metalli-pesanti-in-fanghi-di-depurazione-ed-acque-reflue","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2022\/08\/12\/metalli-pesanti-in-fanghi-di-depurazione-ed-acque-reflue\/","title":{"rendered":"Analisi di campioni particolarmente sporchi e matrici difficili"},"content":{"rendered":"\n

Quando si parla di campioni sporchi o matrici difficili e aggressive, lo spettrofotometro ad assorbimento atomico<\/a> contrAA 800<\/a> di Analytik Jena<\/a> \u00e8 considerato un valido strumento per le esigenze di laboratori di controllo processo, ricerca e controllo qualit\u00e0<\/strong>. Oltre ad essere robusto e semplice da utilizzare, lo spettrofotometro AAS \u00e8 estremamente versatile, in quanto pu\u00f2 determinare con elevata sensibilit\u00e0 la maggior parte dei metalli<\/a> in differenti matrici.<\/p>\n\n\n\n

Analisi dei parametri ambientali<\/h2>\n\n\n\n

Una tematica importante in tema di analisi dei campioni sono i controlli effettuati dalle aziende per i parametri ambientali<\/strong> di interesse (acque reflue, fanghi di depurazione, emissioni in atmosfera). Rispetto alla tecnica classica in assorbimento atomico, la maggior versatilit\u00e0 e risoluzione dei sistemi ContrAA 800 permettono di estendere l\u2019utilizzo di tale strumentazione anche per le matrici ambientali<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n

\"\"<\/a><\/figure><\/div>\n\n\n\n

Negli impianti di trattamento delle acque reflue<\/strong> \u00e8 necessario eseguire controlli provenienti da diversi punti dell\u2019impianto. Tipicamente si eseguono analisi agli ingressi, alle uscite e all’interno in punti che possono risultare critici. Tra gli analiti ricercati sono presenti numerosi metalli come cadmio, rame, nichel, piombo, zinco <\/strong>e cromo<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n

Oltre alle acque reflue un\u2019altra categoria di campioni analizzati molto frequentemente sono i fanghi di depurazione<\/strong>. La concentrazione di metalli pesanti in questa tipologia di campioni \u00e8 importante per definire se il fango pu\u00f2 essere utilizzato come fertilizzante in agricoltura, o se deve essere sottoposto a trattamento specifico, oltre che per la sua caratterizzazione per un corretto smaltimento.<\/p>\n\n\n\n

Il metodo di analisi<\/h2>\n\n\n\n

La fase di digestione<\/h3>\n\n\n\n

Visto l\u2019elevato contenuto di composti organici<\/strong> presenti sia nelle acqua di scarico che in un fango di depurazione, i campioni vengono sottoposti anzitutto a una fase di digestione<\/a>, cio\u00e8 ad una disgregazione della parte organica di un materiale<\/strong>.
Una soluzione ideale in questo senso \u00e8 il mineralizzatore a microonde Ethos Easy<\/a> (con rotore da 24 posti), dotato di unica sorgente luminosa che permette di analizzare tutti gli elementi in modo semplice e veloce.<\/p>\n\n\n\n

Utilizzando il sistema con reattori a media pressione Ethos Easy si possono trattare fino a 24 campioni contemporaneamente in meno di 40 minuti<\/strong>, ottimizzando sia costi che tempi analitici. Le condizioni operative sono funzione del metodo di interesse, solitamente la miscela pi\u00f9 comune per queste matrici \u00e8 Acido Nitrico e Perossido di Idrogeno. Nel caso della digestione di queste matrici \u00e8 possibile alloggiare in ogni singolo vessel fino a 45ml di campione con 5ml di Acido Nitrico concentrato. I campioni vengono poi sottoposti ad un ciclo analitico che prevede una prima fase di riscaldamento di 15 minuti per raggiungere i 180\u00b0C seguita da una isoterma di 10 minuti.<\/p>\n\n\n\n

Assorbimento atomico<\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong> e ICP OES<\/h3>\n\n\n\n

Lo spettrofotometro in Alta Risoluzione con Sorgente Continua \u00e8 spesso definito come un \u201cibrido<\/strong>\u201d tra tecnica AAS e ICP OES<\/a>. Della tecnica tradizionale in Assorbimento Atomico<\/strong> conserva il concetto di robustezza e semplicit\u00e0 di utilizzo, sia per atomizzazione in fiamma che in fornetto. Dall\u2019ICP OES<\/strong> invece assimila il tipo di banco ottico e l\u2019approccio analitico, andando ad analizzare tutti i metalli in sequenza per singolo campione e non pi\u00f9 tutti i campioni in sequenza per singolo metallo.<\/p>\n\n\n\n

contrAA 800 di Analytik Jena<\/strong> \u00e8 dotato di una sorgente ad emissione continua nell\u2019intervallo spettrale 190 \u2013 900 nm<\/strong>, accoppiata ad un banco ottico ad elevata risoluzione, capace di mostrare esattamente lo spettro di ogni singola lettura e non solo l\u2019intensit\u00e0 del segnale. In questo modo tutte le lunghezze d\u2019onda sono sempre disponibili per l\u2019analisi di tutti i metalli di interesse, con una risoluzione finale di 0,002 nm misurata a 200 nm.<\/p>\n\n\n\n

Per l\u2019analisi di acque di scarico e dei fanghi di depurazione<\/strong> \u00e8 stato associato un campionatore con diluizione integrata per una migliore flessibilit\u00e0 analitica.<\/p>\n\n\n\n

Le analisi effettuate riguardano metalli diffusi e rilevanti dal punto di vista ambientale e sanitario. Cadmio, Rame, Nichel, Piombo, Zinco <\/strong>e Cromo<\/strong> sono elementi diffusi in molti prodotti e utilizzati in molti processi industriali, la determinazione di tracce di questi metalli pesanti in matrici ambientali rappresenta una sfida rilevante.<\/p>\n\n\n\n

Interferenze <\/strong>spettrali<\/strong><\/h3>\n\n\n\n

Nelle figure da 7 <\/em>a 12<\/em> sono riportati gli spettri di alcuni analiti durante la determinazione. In alcuni casi \u00e8 stato necessario aggiungere alcune linee analitiche per evitare interferenze spettrali con il ferro. Tutti gli spettri, inoltre, sono stati corretti automaticamente con la modalit\u00e0 di correzione dello sfondo iterativa (IBC). Per il nichel e lo zinco \u00e8 stata necessaria un’ulteriore correzione spettrale<\/strong> applicando il metodo di correzione dello sfondo (LSBC) per eliminare le interferenze spettrali causate dall’acido nitrico.<\/p>\n\n\n\n

\"\"<\/a><\/figure><\/div>\n\n\n\n
\"\"<\/a><\/figure><\/div>\n\n\n\n
\"\"<\/a><\/figure><\/div>\n\n\n\n

I metalli analizzati sono stati tutti calibrati nel range di interesse analitico relativo al D.Lgs 152 2006<\/strong>: in particolare in tabella 1 vengono riportati i limiti legislativi per scarico in acque superficiali (in quanto pi\u00f9 restrittivi) e il range di calibrazione utilizzato. Per quanto riguarda i fanghi di depurazione i limiti richiesti sono tutti superiori a quelli riportati nella tabella.<\/p>\n\n\n\n

\n\n\n\n\n\n\n\n
Parametro<\/strong><\/div><\/td>\n
\nLimite acque superficiali<\/strong> (mg\/l)<\/strong>\n<\/div><\/td>\n
LOQ<\/strong><\/div><\/td>\n
Range di calibrazione (mg\/l)<\/strong><\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Cadmio<\/div><\/td>\n
0.02<\/div><\/td>\n
0.0005<\/div><\/td>\n
0.025 \u2013 0.2<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Rame<\/div><\/td>\n
0.1<\/div><\/td>\n
0.005<\/div><\/td>\n
0.05 \u2013 0.4<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Nichel<\/div><\/td>\n
2<\/div><\/td>\n
0.005<\/div><\/td>\n
0.1 \u2013 0.8<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Piombo<\/div><\/td>\n
0.2<\/div><\/td>\n
0.025<\/div><\/td>\n
0.25 \u2013 2.0<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Zinco<\/div><\/td>\n
0.5<\/div><\/td>\n
0.005<\/div><\/td>\n
0.025 \u2013 0.2<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Cromo<\/div><\/td>\n
2<\/div><\/td>\n
0.020<\/div><\/td>\n
0.2 \u2013 0.8<\/div><\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n

I campioni analizzati di acque di scarico e di fanghi di depurazione mostravano le stesse concentrazioni ottenute con altre tecniche analitiche a riprova della stabilit\u00e0 del metodo<\/strong>. Con questo metodo le matrici indicate possono essere analizzate in modo semplice ed affidabile.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

In tema di analisi dei campioni sono molto importanti i controlli effettuati su acque reflue e fanghi di depurazione,<\/p>\n","protected":false},"author":3,"featured_media":4136,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":[],"categories":[55],"tags":[382],"yoast_head":"\nAnalisi di campioni particolarmente sporchi e matrici difficili - FKV<\/title>\n<meta name=\"description\" content=\"In tema di analisi dei campioni sono molto importanti i controlli effettuati per i parametri ambientali di interesse (acque reflue, fanghi, ecc.)\" \/>\n<meta name=\"robots\" content=\"index, follow, max-snippet:-1, max-image-preview:large, max-video-preview:-1\" \/>\n<link rel=\"canonical\" href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2022\/08\/12\/metalli-pesanti-in-fanghi-di-depurazione-ed-acque-reflue\/\" \/>\n<meta property=\"og:locale\" content=\"it_IT\" \/>\n<meta property=\"og:type\" content=\"article\" \/>\n<meta property=\"og:title\" content=\"Analisi di campioni particolarmente sporchi e matrici difficili - 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