{"id":3953,"date":"2022-05-26T07:19:54","date_gmt":"2022-05-26T07:19:54","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=3953"},"modified":"2023-10-16T13:01:35","modified_gmt":"2023-10-16T13:01:35","slug":"determinazione-dellaox-su-acque-reflue-secondo-iso-9562","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2022\/05\/26\/determinazione-dellaox-su-acque-reflue-secondo-iso-9562\/","title":{"rendered":"ISO 9562: determinazione degli AOX su acque reflue"},"content":{"rendered":"\n<p>La Decisione di Esecuzione 2014\/687\/UE stabilisce le migliori tecniche disponibili (BAT) per i controlli della produzione di pasta per carta e cartone. Tra i vari metodi analitici indicati come riferimento, vi \u00e8 la determinazione dei <a href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/glossario\/aox\/\">Composti Organici Alogenati Adsorbibili (AOX)<\/a> come alla norma <strong>ISO 9562:2004<\/strong> e specifica definizione di limiti differenti in relazione al tipo di lavorazione, di impianto e medie annuali di reflui.<\/p>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image\"><figure class=\"alignright size-large is-resized\"><a href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/10\/multiX_2500_autoX_liquid_sampler_ALPHA.png\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/10\/multiX_2500_autoX_liquid_sampler_ALPHA-1024x493.png\" alt=\"\" class=\"wp-image-3238\" width=\"402\" height=\"193\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/10\/multiX_2500_autoX_liquid_sampler_ALPHA-1024x493.png 1024w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/10\/multiX_2500_autoX_liquid_sampler_ALPHA-300x144.png 300w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/10\/multiX_2500_autoX_liquid_sampler_ALPHA-768x370.png 768w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/10\/multiX_2500_autoX_liquid_sampler_ALPHA-1536x740.png 1536w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/10\/multiX_2500_autoX_liquid_sampler_ALPHA-2048x986.png 2048w\" sizes=\"(max-width: 402px) 100vw, 402px\" \/><\/a><\/figure><\/div>\n\n\n\n<p>La <strong>determinazione degli alogenuri organici adsorbibili all\u2019interno degli impianti di produzione e lavorazione della carta<\/strong> \u00e8 molto importante: scopo di questo articolo \u00e8 identificare i punti chiave presenti nella norma ISO di riferimento.<\/p>\n\n\n\n<h2><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong>Norma ISO 9562<\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/h2>\n\n\n\n<p>Il principio operativo della norma ISO 9562 descrive la <strong>determinazione degli AOX in acque attraverso processo di adsorbimento con carbone attivo<\/strong>, step che pu\u00f2 essere effettuato in batch oppure con metodo in colonna. La scelta del metodo di adsorbimento \u00e8 determinata dai laboratori e dal numero di campioni da eseguire, sovente il metodo di determinazione con adsorbimento in colonna \u00e8 pi\u00f9 utilizzato per migliore produttivit\u00e0.<\/p>\n\n\n\n<p>Il <strong>metodo in batch<\/strong> \u00e8 per larghi tratti comparabile con il <strong>metodo per analisi AOX in fanghi secondo la norma EN 16166<\/strong>, tuttavia richiede personale di laboratorio esperto e un elevato impegno manuale. Il campione acquoso deve infatti essere agitato all\u2019interno di una beuta insieme al carbone attivo per AOX, seguito da un processo di filtrazione per recupero del carbone ed infine la sua iniezione in combustione. Per questi motivi (lo scarso grado di automazione dell\u2019agitazione) la tecnica in batch \u00e8 poco diffusa nei laboratori di routine, essendo inoltre poco adatto per campioni contenenti solidi sospesi quali delle acque reflue.<\/p>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image\"><figure class=\"alignleft size-large is-resized\"><a href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2022\/05\/cella.png\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2022\/05\/cella.png\" alt=\"\" class=\"wp-image-4022\" width=\"292\" height=\"357\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2022\/05\/cella.png 472w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2022\/05\/cella-245x300.png 245w\" sizes=\"(max-width: 292px) 100vw, 292px\" \/><\/a><\/figure><\/div>\n\n\n\n<p>Il <strong>metodo in colonna<\/strong> \u00e8 in tutto per tutto una estrazione SPE: consente l&#8217;adsorbimento di campioni sia con che senza solidi sospesi, di controllare il flusso del processo di adsorbimento degli AOX ed \u00e8 utilizzabile anche per campioni con elevate concentrazioni di cloruri (maggiore di 1 mg\/l, come da allegato A della ISO 9562). Il metodo in colonna consente infine un elevato grado di automazione, che si traduce in un&#8217;elevata produttivit\u00e0 per il laboratorio. I rischi di contaminazione e gli errori di manipolazione sono ridotti utilizzando colonne AOX appositamente pronte per l&#8217;adsorbimento. Come anticipato, per campioni contenenti solidi sospesi \u00e8 possibile automatizzare una filtrazione sempre in colonna prima del processo di adsorbimento su carbone attivo, al fine di eliminare ulteriore step esterno o potenziale intaso del carbone stesso.<\/p>\n\n\n\n<h2><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong>Preparazione del campione secondo metodo in colonna<\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/h2>\n\n\n\n<p>La fase di preparazione del campione nella determinazione dell\u2019AOX \u00e8 molto importante. Per identificare i punti critici del metodo sono stati analizzati tre campioni di acqua diversi, ciascuno in due diverse diluizioni:<\/p>\n\n\n\n<ul><li>Campione A &#8211; Acqua da un impianto di trattamento di acque industriali (effluenti) con contenuto di Carbonio Organico Disciolto (DOC) di circa 50 mg\/l.<\/li><li>Campione B \u2013 Acqua da liquame grezzo caratterizzato da un elevato contenuto di particelle, DOC circa 1 g\/L e una concentrazione di Cloruri inorganici di circa 10g\/L.<\/li><li>Campione C \u2013 Acqua di scarico da un circuito inter-laboratorio, a basso contenuto di particelle.<\/li><\/ul>\n\n\n\n<p>Tutti i campioni sono stati diluiti con due fattori differenti per mostrare i vantaggi del metodo in colonna su tipologie di campioni a matrice complessa.<\/p>\n\n\n\n<p>Secondo la ISO 9562 i risultati per due diverse diluizioni di uno stesso campione possono differire al massimo del 10%.<\/p>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image\"><figure class=\"alignright size-large is-resized\"><a href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2022\/05\/APUSIM.png\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2022\/05\/APUSIM-1024x931.png\" alt=\"\" class=\"wp-image-4020\" width=\"380\" height=\"345\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2022\/05\/APUSIM-1024x931.png 1024w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2022\/05\/APUSIM-300x273.png 300w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2022\/05\/APUSIM-768x698.png 768w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2022\/05\/APUSIM.png 1152w\" sizes=\"(max-width: 380px) 100vw, 380px\" \/><\/a><figcaption>Sistema di preparazione Analytik Jena APU SIM<\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n<p>Il campione di acque reflue con un elevato carico di particelle \u00e8 stato omogeneizzato prima dell&#8217;adsorbimento, utilizzando un agitatore ad alta velocit\u00e0. Dopo la diluizione tutti i campioni sono stati portati ad un pH di 2 con acido nitrico concentrato. Infine a 100 mL di ciascun campione diluito e acidificato sono stati aggiunti 5 ml di soluzione di Na nitrato. I campioni preparati sono stati inseriti in siringhe e posti sull&#8217;unit\u00e0 di preparazione Analytik Jena APU SIM.<\/p>\n\n\n\n<p> Tramite questa unit\u00e0, l&#8217;adsorbimento viene eseguito automaticamente facendo passare fino a 6 campioni in parallelo attraverso 6 diverse colonne di carbone attivo (riempimento di 50 mg di carbone attivo ciascuna) ad un flusso costante di 3 ml\/min, seguito da risciacquo automatico con soluzione di lavaggio a base di nitrato. Tutte le fasi di preparazione del campione sono conformi al metodo descritto nella ISO 9562, in particolare rispetto al flusso applicato durante l\u2019adsorbimento.<\/p>\n\n\n\n<h2>Analizzatore AOX &#8211; <strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong>multiX 2500<\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/h2>\n\n\n\n<p>La preparazione del campione con l&#8217;unit\u00e0 di preparazione del campione APU dura circa 45 minuti per i sei campioni, grazie al funzionamento simultaneo. La determinazione dell&#8217;AOX \u00e8 stata effettuata utilizzando il <a href=\"https:\/\/fkv.it\/prodotti\/analisi-chimiche\/analisi-toc-tox-eox-pox\/multi-x-2500-analizzatore-di-aox\">l&#8217;analizzatore AOX multi X 2500<\/a> di <strong>Analytik Jena<\/strong> in modalit\u00e0 verticale corredato con campionatore autoX 36. Questo sistema di campionamento introduce automaticamente le colonne nel tubo di combustione AOX posto verticalmente. La temperatura della fornace \u00e8 di 950 \u00b0C come previsto dalla ISO 9562. Durante la combustione i composti organici alogenati vengono convertiti in HCl gassoso, poi convogliato nella cella di misura micro-coulometrica. La rilevazione del cloro viene effettuata mediante titolazione argentometrica. <\/p>\n\n\n\n<figure class=\"wp-block-table is-style-stripes\"><table class=\"mtr-table mtr-tr-td\"><tbody>\n<tr>\n<td data-mtr-content=\"multiX 2500\" class=\"mtr-td-tag\"><div class=\"mtr-cell-content\"><strong>multiX 2500<\/strong><\/div><\/td>\n<td data-mtr-content=\"Specifiche\" class=\"mtr-td-tag\"><div class=\"mtr-cell-content\"><strong>Specifiche<\/strong><\/div><\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td data-mtr-content=\"multiX 2500\" class=\"mtr-td-tag\"><div class=\"mtr-cell-content\">Temperatura del Forno<\/div><\/td>\n<td data-mtr-content=\"Specifiche\" class=\"mtr-td-tag\"><div class=\"mtr-cell-content\">&gt; 950\u00b0C<\/div><\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td data-mtr-content=\"multiX 2500\" class=\"mtr-td-tag\"><div class=\"mtr-cell-content\">Delay della Titolazione<\/div><\/td>\n<td data-mtr-content=\"Specifiche\" class=\"mtr-td-tag\"><div class=\"mtr-cell-content\">240 s<\/div><\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td data-mtr-content=\"multiX 2500\" class=\"mtr-td-tag\"><div class=\"mtr-cell-content\">Massimo tempo di titolazione<\/div><\/td>\n<td data-mtr-content=\"Specifiche\" class=\"mtr-td-tag\"><div class=\"mtr-cell-content\">1200 s<\/div><\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td data-mtr-content=\"multiX 2500\" class=\"mtr-td-tag\"><div class=\"mtr-cell-content\">Temperatura della cella<\/div><\/td>\n<td data-mtr-content=\"Specifiche\" class=\"mtr-td-tag\"><div class=\"mtr-cell-content\">18-35\u00b0C<\/div><\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td data-mtr-content=\"multiX 2500\" class=\"mtr-td-tag\"><div class=\"mtr-cell-content\">Gas Carrier<\/div><\/td>\n<td data-mtr-content=\"Specifiche\" class=\"mtr-td-tag\"><div class=\"mtr-cell-content\">Ossigeno 99,995%<\/div><\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td data-mtr-content=\"multiX 2500\" class=\"mtr-td-tag\"><div class=\"mtr-cell-content\">Range di lavoro della cella di titolazione \u201csensitive\u201d<\/div><\/td>\n<td data-mtr-content=\"Specifiche\" class=\"mtr-td-tag\"><div class=\"mtr-cell-content\">1\u00b5g \u2013 100\u00b5g Cl ass.<\/div><\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td data-mtr-content=\"multiX 2500\" class=\"mtr-td-tag\"><div class=\"mtr-cell-content\">Range di lavoro totale<\/div><\/td>\n<td data-mtr-content=\"Specifiche\" class=\"mtr-td-tag\"><div class=\"mtr-cell-content\">10ng \u2013 1000\u00b5g Cl ass.<\/div><\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td data-mtr-content=\"multiX 2500\" class=\"mtr-td-tag\"><div class=\"mtr-cell-content\">Campionatore<\/div><\/td>\n<td data-mtr-content=\"Specifiche\" class=\"mtr-td-tag\"><div class=\"mtr-cell-content\">autoX36-autoX 112<\/div><\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody><\/table><\/figure>\n\n\n\n<p><\/p>\n\n\n\n<p>Poich\u00e9 la determinazione micro-coulometrica del cloro \u00e8 un metodo assoluto, non \u00e8 necessaria alcuna calibrazione dell&#8217;analizzatore. <strong>In accordo con la legge di Faraday, la corrente applicata dalla cella per sviluppare gli ioni di argento necessari alla titolazione, \u00e8 direttamente proporzionale ai mg di Cloro titolato come HCl.<\/strong><\/p>\n\n\n\n<p>I tre campioni di acque reflue sono stati analizzati in doppio con due fattori di diluizione ciascuno. I risultati sono riassunti nella tabella 1. I diversi rapporti di diluizione forniscono risultati comparabili, con deviazioni di gran lunga inferiori al 10%, dimostrando cos\u00ec l\u2019idoneit\u00e0 del metodo in colonna per campioni di acque reflue e l\u2019accuratezza dell\u2019analizzatore multiX 2500 di Analytik Jena.<\/p>\n\n\n\n<figure class=\"wp-block-image size-large is-resized\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2022\/05\/tabella-2.jpg\" alt=\"\" class=\"wp-image-4029\" width=\"1110\" height=\"410\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2022\/05\/tabella-2.jpg 929w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2022\/05\/tabella-2-300x111.jpg 300w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2022\/05\/tabella-2-768x284.jpg 768w\" sizes=\"(max-width: 1110px) 100vw, 1110px\" \/><\/figure>\n\n\n\n<h2><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong><strong>Conclusioni<\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/h2>\n\n\n\n<p>I risultati forniti mostrano che la preparazione del campione con il metodo della colonna fornisce risultati AOX riproducibili per diversi tipi di campioni di acque reflue anche in presenza di particolato, DOC elevato e cloruri inorganici. Il processo di adsorbimento con strumento APU SIM permette di controllare in maniera flessibile il giusto numero di colonne e pre-filtrazioni necessarie anche per matrici complesse, senza ridurre la produttivit\u00e0 del laboratorio in termini di campioni per AOX da analizzare con multiX 2500 (fino a 6 in meno di un\u2019ora).<\/p>\n\n\n\n<p>L<strong>\u2019analizzatore multiX 2500 di Analytik Jena permette poi di eseguire l\u2019analisi in modo rapido ed affidabile, con elevata produttivit\u00e0 data dal suo autocampionatore AutoX 36 posizioni<\/strong>. La manutenzione del sistema risulta infine vantaggiosa grazie all\u2019assenza di teste di chiusura o saracinesche meccaniche applicate alla fornace, aspetti che riducono possibili fermi macchina ed interventi, a tutto vantaggio di una continua operativit\u00e0 del laboratorio in termini analitici e costi per campione.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Il principio operativo della norma ISO 9562 descrive la determinazione degli AOX in acque attraverso processo di adsorbimento con carbone attivo<\/p>\n","protected":false},"author":3,"featured_media":3954,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":[],"categories":[439,57],"tags":[391],"yoast_head":"<!-- This site is optimized with the Yoast SEO plugin v15.0 - https:\/\/yoast.com\/wordpress\/plugins\/seo\/ -->\n<title>ISO 9562: determinazione degli AOX su acque reflue - FKV<\/title>\n<meta name=\"description\" content=\"Il principio operativo della norma ISO 9562 descrive la determinazione degli AOX in acque attraverso processo di adsorbimento con carbone attivo.\" \/>\n<meta name=\"robots\" content=\"index, follow, max-snippet:-1, max-image-preview:large, max-video-preview:-1\" \/>\n<link rel=\"canonical\" href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2022\/05\/26\/determinazione-dellaox-su-acque-reflue-secondo-iso-9562\/\" \/>\n<meta property=\"og:locale\" content=\"it_IT\" \/>\n<meta property=\"og:type\" content=\"article\" \/>\n<meta property=\"og:title\" content=\"ISO 9562: determinazione degli AOX su acque reflue - 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