{"id":3873,"date":"2022-04-26T06:49:31","date_gmt":"2022-04-26T06:49:31","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=3873"},"modified":"2022-10-06T08:20:43","modified_gmt":"2022-10-06T08:20:43","slug":"bagni-galvanici-controllo-qualita","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2022\/04\/26\/bagni-galvanici-controllo-qualita\/","title":{"rendered":"Controllo qualit\u00e0 dei bagni galvanici"},"content":{"rendered":"\n

Nell\u2019industria dei metalli<\/strong> si fa largo uso di bagni galvanici<\/strong> per diversi trattamenti di finitura<\/strong>. Il\u00a0controllo qualit\u00e0\u00a0nella galvanica<\/strong> consiste in diverse procedure di\u00a0test<\/strong>\u00a0e\u00a0verifiche<\/strong>\u00a0svolte su ogni metallo lavorato. Uno spettrofotometro ad assorbimento atomico<\/strong> si dimostra un\u2019ottima soluzione per il controllo qualit\u00e0 dei bagni galvanici nell\u2019industria dei metalli. La composizione chimica<\/strong> di queste soluzioni \u00e8 estremamente importante per definirne le caratteristiche e l\u2019efficienza nel processo specifico da realizzare.<\/p>\n\n\n\n

Composizione chimica dei bagni galvanici<\/h2>\n\n\n\n
\"\"<\/figure><\/div>\n\n\n\n

Metalli<\/h3>\n\n\n\n

Se si tratta di bagni galvanici dedicati ai rivestimenti<\/strong>, le soluzioni possono contenere metalli come Oro (Au), Argento (Ag), Cromo (Cr), Rame (Cu), Ferro (Fe), Nichel (Ni), Piombo (Pb), Rodio (Rh), Stagno (Sn), Zinco (Zn) e Zirconio (Zr).<\/strong> Non meno importanti sono i metalli contenuti a scopo elettrolitico, come gli elementi alcalino e alcalino terrosi, oppure alcuni non metalli come Boro (B) e Fosforo (P) che vengono utilizzati rispettivamente come tampone per il pH e nei processi di placcatura.<\/p>\n\n\n\n

Concentrazione<\/h3>\n\n\n\n

Oltre al numero elevato di metalli contenuti<\/a>, un aspetto molto importante da considerare nell\u2019analisi dei bagni galvanici \u00e8 la concentrazione dei vari elementi: si passa da concentrazioni tipiche dell\u2019ordine delle % a range di concentrazione di pochi ppm, fino ad alcuni metalli contenuti in tracce di decine di ppb.<\/strong><\/p>\n\n\n\n

Come effettuare l’analisi? Lo spettrofotometro ad assorbimento atomico<\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/h2>\n\n\n\n

Lo strumento ideale<\/strong> per analizzare una matrice complessa come quella derivante dai bagni galvanici deve quindi essere molto flessibile, robusto semplice da utilizzare, se destinato ad un laboratorio di controllo qualit\u00e0 industriale<\/strong>. La soluzione proposta da FKV \u00e8 lo spettrofotometro ad assorbimento atomico contrAA 800<\/a> di Analytik Jena.<\/p>\n\n\n\n

contrAA \u00e8 uno spettrofotometro ad assorbimento atomico<\/a> in alta risoluzione dotato di sorgente universale, una lampada allo Xe che copre tutto il range analitico da 185nm fino a 900nm. Grazie a questa lampada \u00e8 possibile disporre di tutte le lunghezze d\u2019onda e quindi analizzare tutti i metalli in modo sequenziale per singolo campione. L\u2019elevata intensit\u00e0 della lampada permette di raggiungere Detection Limit superiori in confronto con un AAS in tecnica tradizionale, e offre anche la possibilit\u00e0 di analizzare boro e fosforo in modo semplice ed affidabile.<\/p>\n\n\n\n

Lo strumento combina la robustezza di un AAS alla versatilit\u00e0 di un ICP OES<\/a>. Grazie al suo bruciatore in titanio non ci sono problematiche legate alla gestione della matrice. D\u2019altra parte la combinazione della lampada universale con il banco ottico ad alta risoluzione permette di disporre di tutte le lunghezze d\u2019onda e di \u201cleggere\u201d le informazioni spettrali nell\u2019intorno dell\u2019analita.<\/strong> In questo modo \u00e8 pi\u00f9 facile valutare sia le interferenze spettrali che utilizzare la diluzione \u201cdigitale\u201d per determinare elementi a concentrazioni molto differenti, senza dover diluire fisicamente la soluzione (side pixel view).<\/p>\n\n\n\n

\"\"
Figura 1: Calibrazione lineare del Ferro. R2<\/sub> = 0.9993 <\/em>
Calibrazione non lineare dello Zinco. R2<\/sub> = 0.9998<\/em><\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n

Le calibrazioni vengono eseguite direttamente dal sistema nel range operativo pi\u00f9 adatto all\u2019elemento di interesse e, potendo sfruttare l\u2019auto-campionatore automatico, \u00e8 possibile anche preparare gli standard. Nei range operativi selezionati non tutti i metalli risultano avere un andamento lineare, ma questo non porta alcun problema di quantificazione. In Figura 1<\/em> sono riportati due esempi di elementi con curva con andamento lineare e non.<\/p>\n\n\n\n

Con il sistema contrAA 800<\/a> \u00e8 possibile ridurre i tempi analitici fino al 50% rispetto ad un sistema tradizionale.<\/p>\n\n\n\n

Quest\u2019applicazione \u00e8 stata sviluppata determinando Au, B, Cr, Cu, Fe, K, Ni, P, Pb, Rh, Sn, Zn e Zr in diverse sostanze chimiche, bagni galvanici e acque reflue di processo in modo da verificare l\u2019applicabilit\u00e0 del sistema in un contesto industriale. I campioni sono stati diluiti con una soluzione di HCl all\u20191-5% seguendo i fattori di diluizione riportati in Tabella 3<\/em>. Per gli elementi facilmente ionizzabili \u00e8 stato aggiunto CsCl come buffer di fiamma. La selezione della fiamma \u00e8 relazionata al potenziale di ionizzazione dell\u2019elemento.<\/p>\n\n\n\n

\"\"<\/figure><\/div>\n\n\n\n

Analisi delle interferenze<\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/h2>\n\n\n\n

contrAA \u00e8 in grado di registrare non solo la linea spettrale dell\u2019elemento ma anche il suo intorno spettrale<\/strong>, dando la possibilit\u00e0 di ottenere una maggiore quantit\u00e0 di informazioni. Nella Figura 2<\/em> \u00e8 possibile vedere alcuni spettri relativi a diversi elementi.<\/p>\n\n\n\n

Nella Figura2-a<\/em> \u00e8 possibile vedere la determinazione del Cr a 359nm con un intervallo spettrale di 2nm.<\/p>\n\n\n\n

Nella Figura2-b<\/em> \u00e8 possibile vedere la linea spettrale del P con una riga secondaria del Ni che \u00e8 ben risolta grazie alla risoluzione strumentale e non comporta alcun problema nella determinazione.<\/p>\n\n\n\n

In Figura2-c<\/em> sono presenti due righe per il B e viene presa in considerazione solo la pi\u00f9 sensibile per la determinazione. La Figura2-d<\/em> mostra lo spettro dello Zn in una matrice molto interferita, che potrebbe creare problemi di quantificazione. Grazie al sistema CSI (Correzione delle Interferenze Spettrali), incluso nel software di gestione, lo spettro viene corretto senza interferenza sui risultati (Figura2-e<\/em>).<\/p>\n\n\n\n

\"\"<\/figure><\/div>\n\n\n\n

Risultati<\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/h2>\n\n\n\n

I risultati provano la bont\u00e0 della tecnica e la semplicit\u00e0 di utilizzo dello strumento. Sono state anche fatte prove dopo aggiunte di standard, con recuperi che variavano dal 91 al 105%. Inoltre sono state eseguite anche alcune misure di confronto con ICP OES determinando l\u2019oro in bagni d\u2019oro, il ferro in bagni di rame e il fosforo in bagni di nichel confermando tutti i dati ottenuti con HR-CS-AAS.<\/p>\n\n\n\n

contrAA 800 di Analytik Jena si dimostra un\u2019ottima soluzione per il controllo qualit\u00e0 veloce ed affidabile dei bagni galvanici nell\u2019industria dei metalli e finitura degli stessi<\/strong>.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

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