I prodotti minerari a base di rame<\/strong> sono controllati analiticamente sia per la quantificazione del Rame (Cu) sia per le impurezze come Antimonio (Sb), Bismuto (Bi), Fosforo (F), Stagno (Sn) etc. Nel caso della quantificazione del rame<\/strong> \u00e8 sufficiente una tecnica affidabile, robusta e pi\u00f9 economica nella gestione come l\u2019Assorbimento Atomico (AAS)<\/a>, mentre nel caso delle impurezze<\/strong> viene tipicamente utilizzato un sistema ad Emissione Ottica (ICP-OES)<\/a>. Con sistemi AAS \u00e8 possibile determinare i metalli di interesse nel range analitico ppm-% mentre nel caso dell\u2019ICP-OES parliamo di ppb-ppm.<\/p>\n\n\n\n Ci sono molte soluzioni adatte a questo scopo. Nel caso di realt\u00e0 interessate alla sola determinazione del rame si consigliano sistemi tradizionali mono-lampada<\/strong>, come quelli della serie novAA 800 di Analytik Jena<\/a>. Quando oltre al Cu si debba verificare anche il grado di impurezze, la nostra proposta spazia da sistemi in Assorbimento Atomico<\/a> dotati di lampada universale (contrAA 800) fino a ICP OES come Plasma Quant 9100<\/a>.<\/p>\n\n\n\n In tutti i contesti applicativi \u00e8 comunque necessaria una fase preparativa<\/strong> con digestione acida<\/a> in sistemi a microonde Milestone<\/a>.<\/p>\n\n\n\n Per la disgregazione del campione<\/strong> \u00e8 necessario trattare i composti di rame con soluzione acida ad elevata temperatura. I sistemi a microonde, come il mineralizzatore EthosUP<\/a>, sono in grado di lavorare su quantit\u00e0 di campione che si aggirano intorno ai 500 mg, con programmi di lavoro che consentono di raggiungere temperature di 220\/230 \u00b0C e una pressione di 100 bar<\/strong>. I metodi di digestione hanno una durata compresa tra i 30 e i 40 minuti. I campioni possono essere introdotti nei contenitori di digestione sia in scaglie sia macinati.<\/p>\n\n\n\n La miscela acida e la quantit\u00e0 di campione sono relativi proprio alla natura del composto da analizzare. Ecco alcuni esempi:<\/p>\n\n\n\n Il programma di digestione \u00e8 invece simile per tutte le tipologie di campione, articolato con una rampa iniziale di circa 15 minuti per raggiungere i 230\u00b0C e una isoterma di circa 10 minuti alla temperatura di 230\u00b0C. In queste condizioni tutti i campioni sono perfettamente digeriti e pronti per la fase analitica.<\/p>\n\n\n\n Una volta mineralizzato, il campione pu\u00f2 essere sottoposto ad analisi dei metalli<\/a>. Se lo scopo \u00e8 quello di determinare la concentrazione di rame<\/strong> sar\u00e0 necessaria una prima diluizione, mentre per la determinazione delle impurezze<\/strong> il campione potr\u00e0 essere analizzato direttamente o con un fattore di diluizione minimo.<\/p>\n\n\n\n Le tre tecniche proposte si prestano in modo differente alle diverse necessit\u00e0. Proviamo a schematizzare le soluzioni in modo da identificare pregi e difetti di ognuna.<\/p>\n\n\n\n Assorbimento Atomico in fiamma e correzione deuterio, adeguato ad eseguire in modo semplice ed automatico la determinazione del Rame. Il sistema \u00e8 un classico Assorbimento Atomico con lampade a catodo cavo specifiche per singolo elemento<\/strong>. \u00c8 robusto ed affidabile e pu\u00f2 essere equipaggiato con campionatore dotato di auto-diluizione.<\/p>\n\n\n\n In questo modo \u00e8 possibile realizzare la retta di calibrazione da singolo standard concentrato direttamente via software, senza intervento dell\u2019operatore che dovr\u00e0 solo impostare il metodo. Durante le determinazioni del rame sar\u00e0 inoltre possibile impostare pre-diluizioni o diluizioni in caso di over-range: con questa modalit\u00e0 quando un campione ha una concentrazione superiore alla retta di calibrazione, verr\u00e0 automaticamente diluito dal sistema.<\/p>\n\n\n\n L’assorbimento atomico NovAA 800<\/a> <\/strong>risulta ideale per questo tipo di determinazione ma poco fruibile in caso di numero elevato di metalli da ricercare.<\/p>\n\n\n\n Il sistema in Alta Risoluzione con Sorgente Continua \u00e8 spesso definito come un \u201cibrido\u201d tra tecnica AAS e ICP OES<\/strong>. Della tecnica tradizionale in Assorbimento Atomico conserva il concetto di robustezza e semplicit\u00e0 di utilizzo, sia per atomizzazione in fiamma che in fornetto. Dall\u2019ICP OES invece assimila il tipo di banco ottico e l\u2019approccio analitico, andando ad analizzare tutti i metalli in sequenza per singolo campione e non pi\u00f9 tutti i campioni in sequenza per singolo metallo.<\/p>\n\n\n\n L’assorbimento atomico ContrAA<\/a> \u00e8 sicuramente uno degli strumenti pi\u00f9 adatti per l’analisi dei metalli in matrici complesse<\/a>. \u00c8 dotato di una sorgente ad emissione continua nell\u2019intervallo spettrale 190 \u2013 900 nm accoppiata ad un banco ottico ad elevata risoluzione, capace di mostrare esattamente lo spettro di ogni singola lettura e non solo l\u2019intensit\u00e0 del segnale. In questo modo tutte le lunghezze d\u2019onda sono sempre disponibili per l\u2019analisi di tutti i metalli di interesse, con una risoluzione finale di 0.002 nm misurata a 200 nm. Con il sistema in fiamma la determinazione del rame \u00e8 pressoch\u00e9 identica a quella eseguita con il sistema NovAA 800, ma in questo caso l\u2019analisi pu\u00f2 essere estesa anche ad altri analiti in funzione dell\u2019esigenza specifica e compatibilmente con il range operativo dello strumento.<\/strong> Inoltre l\u2019intensit\u00e0 elevata della sorgente universale consente di abbassare i limiti di quantificazioni tradizionali.<\/p>\n\n\n\n Molti utilizzatori contrAA nel settore geologico trovano il sistema ad alta risoluzione un\u2019ottima soluzione per l\u2019analisi del rame, associata ad una serie di parametri aggiuntivi per la caratterizzazione del materiale.<\/p>\n\n\n\n Ultima tecnica proposta nella determinazione del rame e dei suoi inquinanti in campioni geologici \u00e8 l\u2019ICP OES. In questo caso la tecnica si basa sulla formazione del plasma in corrente di argon con la determinazione dei metalli in emissione ottica. Tra le 3 tecniche esposte \u00e8 sicuramente la pi\u00f9 sensibile, ma anche la pi\u00f9 costosa in termini di costi di gestione, manutenzione e competenza analitica.<\/p>\n\n\n\n Con l\u2019ICP OES \u00e8 possibile determinare tutti gli analiti di interesse con un range analitico piuttosto ampio. Il sistema Analytik Jena Plasma Quant 9100<\/a> \u00e8 uno strumento ad alta risoluzione con possibilit\u00e0 di raggiungere limiti di rilevabilit\u00e0 tra i migliori nel settore, grazie al combinato disposto tra un plasma robusto ed una lettura del segnale\/background in maniera specifica su ogni linea emissiva. Il banco ottico lavora con doppio monocromatore e detector CCD per offrire una risoluzione elevata fino a 0.002 nm (misurata a 200 nm) nella sua versione Elite<\/strong>.<\/p>\n\n\n\nDigestione acida del campione a base di rame<\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/h2>\n\n\n\n
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<\/figure><\/div>\n\n\n\nFase analitica<\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/h2>\n\n\n\n
Determinazione del rame con AAS<\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/h2>\n\n\n\n
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<\/figure><\/div>\n\n\n\nAnalisi dei metalli in matrici complesse<\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/h2>\n\n\n\n
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<\/figure><\/div>\n\n\n\nDeterminazione del rame con ICP-OES<\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/h2>\n\n\n\n
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