{"id":3733,"date":"2022-03-22T08:50:20","date_gmt":"2022-03-22T08:50:20","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=3733"},"modified":"2022-10-06T08:27:32","modified_gmt":"2022-10-06T08:27:32","slug":"test-di-recupero-del-toc","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2022\/03\/22\/test-di-recupero-del-toc\/","title":{"rendered":"Test di recupero del Carbonio presente in Acqua (TOC)"},"content":{"rendered":"\n

Il monitoraggio del Carbonio Organico Totale (TOC)<\/a> e dell\u2019Azoto Totale<\/a> viene eseguito su diverse tipologie di acque<\/strong>, da reflue alle superficiali, da potabili fino ad eluati da test di cessione. Un monitoraggio efficace di questi parametri prevede di considerare, oltre ai composti carboniosi ed azotati disciolti<\/strong>, anche la determinazione degli stessi elementi se presenti nelle particelle solide disperse nel mezzo acquoso fino ad un diametro di 0,1 mm.<\/p>\n\n\n\n

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Carbonio presente nell’acqua<\/h2>\n\n\n\n

Questo aspetto tecnico \u00e8 affrontato dalle norme UNI EN 1484 ed ISO 20236<\/strong>, ove appunto si definisce TOC la somma di tutto il carbonio legato organicamente presente nell\u2019acqua, sia disciolto che sospeso<\/strong>. In altre normative, come APAT CNR IRSA 5040<\/a>, viene invece precisamente richiesto il Carbonio Organico Disciolto (DOC)<\/a> definito come la somma di carbonio legato organicamente e presente nell\u2019acqua<\/strong>, previo pretrattamento di filtrazione a 0,45 \u03bcm. L\u2019analisi del DOC \u00e8 indicata nel D.Lgs 3 Settembre 2020 n. 121 al fine di caratterizzare i rifiuti da conferire in discarica.<\/p>\n\n\n\n

Analizzatori automatici per TOC\/TNb<\/strong> secondo UNI EN 1484<\/h2>\n\n\n\n

Alla luce di queste diverse esigenze normative, gli analizzatori automatici per TOC\/TNb<\/strong> devono essere caratterizzati da una notevole flessibilit\u00e0, dovendo gestire sia campioni filtrati che contenenti particolato<\/strong>. L\u2019aspetto analitico del completo recupero del Carbonio contenuto nella frazione sospesa del campione viene affrontato nell\u2019allegato C della UNI EN 1484 e nel capitolo 8.2 della ISO 20236.<\/strong> Entrambe le norme prevedono un test specifico, con l\u2019utilizzo di una sospensione di cellulosa contenente particelle di dimensioni fino a 100 \u03bcm e con una concentrazione di 100mg\/l di TOC<\/strong>. Questo test prevede che il sistema TOC analizzi il campione cos\u00ec preparato per 3 volte (triplicato), ottenendo un risultato preciso al 90 – 110% del valore teorico. Sia il coefficiente di variazione che la ripetibilit\u00e0 devono essere \u2264 10%.<\/p>\n\n\n\n

\"analizzatore<\/figure><\/div>\n\n\n\n

Questo test consente di verificare, in modo completo, sia l\u2019omogeneizzazione del campione che la capacit\u00e0 ossidativa termo-catalitica dello strumento.<\/p>\n\n\n\n

Fase Analitica con Analizzatori TOC<\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/strong><\/h2>\n\n\n\n

Per la preparazione del campione di test si sospendono 225mg di cellulosa<\/strong>, con dimensioni comprese tra 20 e 100 \u03bcm, in un matraccio da 1000ml portato a volume con acqua<\/strong>. Per garantire la corretta omogenizzazione del campione la sospensione viene messa su piastra agitante per diverse ore (anche un\u2019intera notte).<\/p>\n\n\n\n

Prima di essere analizzato il campione viene portato a pH 2 con una soluzione di HCl 2M e flussato con ossigeno o gas inerte per allontanare la frazione inorganica.<\/p>\n\n\n\n

L\u2019ossidazione del campione in forno di combustione avviene a 800\u00b0C in atmosfera ricca di ossigeno e catalizzata su letto di platino. Il gas combusto contenente CO2 ed Nox viene analizzato prima con rilevatore IR non dispersivo (FR-NDIR per determinazione del Carbonio<\/strong>) ed in sequenza con rilevatore specifico in Chemiluminescenza (CLD)<\/strong> o Chemodetector (ChD)<\/strong> per l\u2019analisi dell\u2019azoto totale. I risultati ottenuti in queste condizioni analitiche con gli analizzatori TOC multiNC di Analytik Jena<\/a> superano notevolmente le richieste del metodo, grazie al sistema di iniezione e di lavaggio ed al detector che caratterizzano la serie multiNC<\/strong>. I recuperi per il campione di cellulosa vanno dal 95 al 99% e i coefficienti di variazione variano dallo 0,41% allo 0,48%.<\/p>\n\n\n\n

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Tabella1 <\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n

Due diversi modelli di analizzatori TOC<\/h2>\n\n\n\n

Un aspetto tecnico fondamentale, che esalta la capacit\u00e0 di gestire le particelle in un sistema multiNC Analytik Jena, nel sistema di iniezione. La casa tedesca propone infatti due diversi modelli di analizzator<\/strong>i TOC consiste:<\/strong><\/p>\n\n\n\n