{"id":3270,"date":"2021-10-22T08:10:52","date_gmt":"2021-10-22T08:10:52","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=3270"},"modified":"2022-10-18T08:02:44","modified_gmt":"2022-10-18T08:02:44","slug":"incenerimento-solforico-con-muffola-a-microonde-secondo-usp","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/10\/22\/incenerimento-solforico-con-muffola-a-microonde-secondo-usp\/","title":{"rendered":"Incenerimento dei campioni secondo USP 281"},"content":{"rendered":"\n

Il capitolo <281> della Farmacopea Statunitense<\/strong> (United States Pharmacopeia \u2013 USP) riporta un metodo preparativo<\/a> di incenerimento di campioni farmaceutici<\/strong> per la successiva determinazione di alcuni elementi.<\/p>\n\n\n\n

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Il metodo prevede l\u2019aggiunta di acido solforico al campione prima della fase di incenerimento<\/strong>, in modo da prevenire cos\u00ec la perdita di alcuni elementi come sodio, potassio o calcio<\/strong> durante proprio la fase preparativa.<\/p>\n\n\n\n

La determinazione di questi metalli \u00e8 fondamentale nei prodotti farmaceutici, per garantire la presenza di minerali essenziali<\/strong> da un lato e l\u2019assenza di metalli potenzialmente tossici<\/strong> dall\u2019altro.<\/p>\n\n\n\n

Uso della muffola a microonde<\/h2>\n\n\n\n

Una muffola a microonde<\/a> permette di svolgere questa procedura analitica in modo semplice, veloce e sicuro<\/strong> rispetto ai sistemi tradizionali. Milestone<\/a> mette a disposizione un sistema efficace per questo tipo di svolgimento analitico, il forno a muffola Pyro.<\/p>\n\n\n\n

Tra gli aspetti principali della muffola a microonde Pyro<\/a>, ci sono la velocit\u00e0 del metodo e la carbonizzazione del campione direttamente in muffola<\/strong>. Senza dimenticare il ruolo fondamentale della capienza del sistema e l\u2019omogeneit\u00e0 di riscaldamento di tutti i campioni<\/strong>, caratteristica che garantisce la migliore riproducibilit\u00e0 analitica<\/strong>. Ultima, ma non per importanza, la possibilit\u00e0 di rimuovere e neutralizzare gli acidi evaporati<\/strong> in un sistema esterno progettato proprio per l\u2019incenerimento solforico.<\/p>\n\n\n\n

Preparazione del campione secondo il metodo USP <281><\/strong><\/h2>\n\n\n\n

Il metodo prevede di bagnare il campione con qualche goccia di acido concentrato al 98% (circa 1 ml) ed eseguire l\u2019incenerimento a 600\u00b150\u00b0C.<\/p>\n\n\n\n

Pyro risponde perfettamente alle richieste della metodica garantendo sicurezza, affidabilit\u00e0 e riproducibilit\u00e0. Lo strumento \u00e8 completamente in acciaio inossidabile<\/strong> e la cavit\u00e0 ha un volume di 70 litri, permettendo di alloggiare fino a 24 campioni<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n

I due magnetron con potenza erogata di 1900W rendono questa muffola estremamente potente, dotata anche di diffusore di microonde per garantire omogeneit\u00e0 nel processo.<\/p>\n\n\n\n

\"forno
forno a muffola microonde<\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n

Una volta acidificati, i campioni vengono posti direttamente all\u2019interno della muffola, dove avverr\u00e0 la prima fase di carbonizzazione: i fumi solforici rilasciati vengono infatti convogliati e neutralizzati in uno scrubber <\/em>posto esternamente allo strumento. Questa fase aumenta notevolmente la sicurezza dell\u2019ambiente di lavoro<\/strong>, in quanto consente di eliminare fiamme libere e gli schizzi provocati dall\u2019acido.<\/p>\n\n\n\n

\"\"<\/figure><\/div>\n\n\n\n

\u00c8 possibile pesare una quantit\u00e0 di campione di circa 1g- 2g, inumiditi poi con 1ml -2ml di acido solforico. I crogioli verranno posizionati nella muffola prima di avviare l\u2019incenerimento secondo il programma riportato in Tabella 1<\/em>.<\/p>\n\n\n\n

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Tabella 1. Programma di Incenerimento<\/em><\/figcaption><\/figure>\n\n\n\n

Terminato il ciclo di lavoro, i campioni risultano completamente inceneriti. Per evidenziare la riproducibilit\u00e0 del metodo con le microonde, in Tabella 2<\/em> sono riportati i dati ottenuti su due campioni diversi e processati in 3 crogioli ciascuno.<\/p>\n\n\n\n

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Tabella 2. Dati che evidenziano la riproducibilit\u00e0 del metodo<\/em><\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n

I pesi dei 2 campioni sono riportati in Tabella 3<\/em>.<\/p>\n\n\n\n

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Tabella 3. Pesi dei campioni eseguiti<\/em><\/figcaption><\/figure><\/div>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

Il capitolo 281 della Farmacopea Statunitense (United States Pharmacopeia \u2013 USP) riporta un metodo preparativo di incenerimento di campioni farmaceutici per la successiva determinazione di alcuni elementi.<\/p>\n","protected":false},"author":1,"featured_media":3271,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":[],"categories":[58],"tags":[122],"yoast_head":"\nIncenerimento dei campioni secondo USP 281 - FKV<\/title>\n<meta name=\"description\" content=\"Il capitolo 281 della Farmacopea Statunitense riporta un metodo preparativo di incenerimento di campioni farmaceutici.\" \/>\n<meta name=\"robots\" content=\"index, follow, max-snippet:-1, max-image-preview:large, max-video-preview:-1\" \/>\n<link rel=\"canonical\" href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/10\/22\/incenerimento-solforico-con-muffola-a-microonde-secondo-usp\/\" \/>\n<meta property=\"og:locale\" content=\"it_IT\" \/>\n<meta property=\"og:type\" content=\"article\" \/>\n<meta property=\"og:title\" content=\"Incenerimento dei campioni secondo USP 281 - 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