{"id":2908,"date":"2021-07-12T12:36:39","date_gmt":"2021-07-12T12:36:39","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=2908"},"modified":"2022-10-06T13:09:43","modified_gmt":"2022-10-06T13:09:43","slug":"determinazione-diretta-di-metalli-pesanti-in-olio-di-girasole-tramite-icp-oes","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/07\/12\/determinazione-diretta-di-metalli-pesanti-in-olio-di-girasole-tramite-icp-oes\/","title":{"rendered":"Determinazione diretta di metalli pesanti in olio di girasole tramite ICP OES"},"content":{"rendered":"\n

L\u2019Olio di Girasole \u00e8 un olio vegetale prodotto in elevate quantit\u00e0 ed utilizzato in moltissimi contesti<\/strong>. Tra questi il pi\u00f9 noto \u00e8 sicuramente quello alimentare<\/strong> dove viene usato sia come prodotto puro sia come ingrediente in altri alimenti. Inoltre, \u00e8 un componente utile<\/strong> per prodotti di cosmesi, integratori e preparati farmaceutici, lavorazione di tessuti e, infine, come biocombustibile.<\/p>\n\n\n\n

\"\"<\/figure><\/div>\n\n\n\n

I semi di girasole subiscono una prima fase di estrazione e spremitura e una successiva raffinazione<\/strong> in pi\u00f9 fasi: estrazione con solvente, de-gommatura, rimozione cere e sbiancatura.<\/strong> Questo processo migliora alcune propriet\u00e0<\/strong>, come la stabilit\u00e0 al calore, ma pu\u00f2 causare anche la rimozione di componenti nutrizionali<\/strong> importanti, come acidi grassi e fosfolipidi.<\/p>\n\n\n\n

Per l\u2019uso alimentare, l\u2019olio di girasole \u00e8 soggetto a precise normative UE<\/strong> che riguardano la sicurezza, come il Decreto UE 1881\/2006<\/em>, il quale determina alcuni limiti sul contenuto di metalli pesanti (Pb, Cd, Hg) e su minerali (Ca, Mg, F). I metalli pesanti sono identificati come agenti inquinanti<\/strong> provenienti dalle fasi di coltivazione e raffinazione mentre Calcio, Fosforo e Magnesio sono minerali che influenzano le propriet\u00e0 nutrizionali del prodotto.<\/p>\n\n\n\n

Olio Vegetali: determinazione dei metalli tramite ICP-OES<\/strong><\/h2>\n\n\n\n

Per determinare il contenuto di metalli ci sono due alternative<\/strong>: procedere per mineralizzazione acida o tramite analisi diretta per diluizione in solvente<\/strong>. Entrambi gli approcci, a cui fa seguito poi la determinazione mediante ICP-OES<\/a>, presentano aspetti positivi e la scelta di uno o dell\u2019altro dipende dal tipo di routine del laboratorio. Lo scopo di questo articolo \u00e8 approfondire i benefici dell\u2019analisi diretta dell\u2019olio di girasole<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n

La tecnica di analisi per diluizione in solvente permette di raggiungere limiti di rilevabilit\u00e0 pi\u00f9 bassi<\/strong> per tutti gli elementi, perch\u00e9 il campione \u00e8 sottoposto ad una minore manipolazione<\/strong>. Il mezzo per eseguirla \u00e8 un sistema ICP-OES con plasma<\/a> adeguato e robusto per lavorare 100% con solvente, che unito ad un banco ottico con risoluzione spettrale molto elevata permette di separare le linee emissive analitiche nell\u2019ampio disturbo non specifico dovuto all\u2019iniezione del solvente nel plasma stesso.<\/p>\n\n\n\n

La procedura<\/h3>\n\n\n\n

La procedura suggerita \u00e8: diluire i campioni di olio 1:5 o 1:10 in cherosene. I metalli presi in considerazione sono As, Cd, Hg, Pb<\/strong> nel range 0.05 \u2013 1 mg\/kg e Ca, Mg, P nel range 0.5 \u2013 5 mg\/kg, calibrati per pesata da olio standard puro. Lo spettrofotometro ICP-OES utilizzato \u00e8 Plasma Quant 9100 Elite<\/a> di Analytik Jena<\/strong> dotato di kit di introduzione del campione 100% organico.<\/p>\n\n\n\n

PQ 9100 ELITE \u00e8 dotato di un\u2019eccezionale risoluzione ottica<\/strong> e consente di eseguire analisi in tracce di metalli pesanti elaborando spettri complessi caratterizzati da elevato background aspecifico (carbonio nel caso del solvente cherosene). La risoluzione ottica offerta corrisponde ad un valore di almeno 0.002 nm quando si misurano linee emissive a 200 nm.<\/p>\n\n\n\n

Il kit di introduzione per organici, combinato con il generatore High Frequency da 40 MHz di Analytik Jena<\/a>, consente di lavorare con campioni in 100% solvente organico mantenendo stabilit\u00e0 ed accuratezza nel tempo.<\/strong> Grazie a queste caratteristiche, la trasmissione dell\u2019energia al plasma \u00e8 molto efficace e con tempi di stabilizzazione iniziale di massimo 15 minuti.<\/p>\n\n\n\n

Dati Analitici<\/strong><\/h3>\n\n\n\n

I campioni sono provenienti da diverse fasi di un impianto di produzion<\/strong>e di Olio di Girasole e poi sono stati omogenizzati con ultrasuoni e, infine, diluiti in cherosene. Per la calibrazione sono stati utilizzati standard in olio con l\u2019aggiunta di Ittrio come standard interno. In tabella si riportano le condizioni strumentali di PQ 9100 ELITE<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n

\"\"<\/figure><\/div>\n\n\n\n

Negli spettri di alcuni elementi analizzati sono visibili sovrapposizioni<\/strong>, causate dalla matrice cherosene-olio, tra le linee di emissione analitiche ed aspecifiche. Un esempio dei benefici portati da risoluzione elevata \u00e8 evidente nella quantificazione del P 213.618 nm riportata qui di seguito, dove \u00e8 visibile la sovrastima causata dalla elevata vicinanza spettrale. Grazie al banco ottico di Analytik Jena si pu\u00f2 individuare e correggere la sovrastima<\/strong>, e avere cos\u00ec una massima precisione ed affidabilit\u00e0 dei dati.<\/p>\n\n\n\n

\"\"<\/figure>\n\n\n\n

Per elementi come As, Cd, Hg e Pb, l\u2019analisi diretta in solvente porta il beneficio di abbassare tutti i limiti di rilevabilit\u00e0 con LOD a 5 \uf06dg\/kg, valore non ottenibile quando si opera con una preparativa dell\u2019olio per mineralizzazione, a causa del fattore di diluizione intrinseco alla preparativa.<\/p>\n\n\n\n

Tutti i risultati ottenuti con PQ 9100 ELITE<\/strong> sono riassunti nella Tabella 5<\/em>.<\/p>\n\n\n\n

\"\"<\/figure>\n\n\n\n

\u00c8 interessante confrontare i risultati per i macro minerali Ca, Mg e P: un maggiore grado di lavorazione corrisponde un minore livello nutrizionale dell’olio di girasole<\/strong>. Allo stesso tempo si nota come nessuna delle fasi di lavorazione provochi un aumento dei metalli pesanti contenuti o rilasciati durante le lavorazioni.<\/strong> La robustezza del plasma \u00e8 evidenziata nel corso delle analisi dai valori di recupero al termine, con valori compresi tra il 95% e il 101%.<\/p>\n\n\n\n

Nell’analisi delle matrici organiche \u00e8 preferibile l\u2019utilizzo di una torcia verticale<\/strong> per garantire stabilit\u00e0 delle misure a lungo termine<\/strong>. Plasma Quant 9100 ELITE<\/strong> \u00e8 dotato dell’esclusiva torcia V-Shuttle ad allineamento perpetuo e senza attacchi gas, per garantire una facile manutenzione<\/strong> per l\u2019operatore ed un\u2019eccezionale stabilit\u00e0 a lungo termine nell’analisi di campioni di olio.<\/p>\n\n\n\n

PQ 9100 ELITE<\/strong> consente analisi con matrici 100% solvente a grande precisione e sensibilit\u00e0, spaziando in un ampio range di concentrazioni. \u00c8 la scelta ideale per le analisi di routine su oli vegetali in laboratorio<\/strong>.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

I metalli pesanti degli oli vegetali sono identificati come agenti inquinanti provenienti dalle fasi di coltivazione e raffinazione mentre Calcio, Fosforo e Magnesio sono minerali che influenzano le propriet\u00e0 nutrizionali del prodotto.<\/p>\n","protected":false},"author":1,"featured_media":2912,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":[],"categories":[54],"tags":[130],"yoast_head":"\nOli Vegetali: Determinazione dei Metalli Pesanti - FKV<\/title>\n<meta name=\"robots\" content=\"index, follow, max-snippet:-1, max-image-preview:large, max-video-preview:-1\" \/>\n<link rel=\"canonical\" href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/07\/12\/determinazione-diretta-di-metalli-pesanti-in-olio-di-girasole-tramite-icp-oes\/\" \/>\n<meta property=\"og:locale\" content=\"it_IT\" \/>\n<meta property=\"og:type\" content=\"article\" \/>\n<meta property=\"og:title\" content=\"Oli Vegetali: Determinazione dei Metalli Pesanti - 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