{"id":2842,"date":"2021-07-07T13:40:55","date_gmt":"2021-07-07T13:40:55","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=2842"},"modified":"2022-10-06T13:10:56","modified_gmt":"2022-10-06T13:10:56","slug":"caratterizzazione-campioni-con-la-tecnica-la-icp-ms","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/07\/07\/caratterizzazione-campioni-con-la-tecnica-la-icp-ms\/","title":{"rendered":"Caratterizzazione dei campioni con la tecnica LA-ICP-MS"},"content":{"rendered":"\n

L’accoppiamento tra le tecniche ICP-MS<\/a> e ablazione laser (LA)<\/a> consente la caratterizzazione diretta di campioni solidi<\/strong> senza bisogno di altre procedure di preparazione del campione, come la mineralizzazione.<\/p>\n\n\n\n

\"ablazione<\/figure><\/div>\n\n\n\n

Questa tecnica \u00e8 utile per caratterizzare il contenuto di metalli in un campione solido integro<\/strong>, perch\u00e9 permette di analizzare diversi punti a differenti profondit\u00e0<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n

La tecnica LA-ICP-MS<\/strong> offre cos\u00ec i pi\u00f9 bassi limiti di determinazione per tutti gli elementi misurabili e un\u2019analisi spaziale della loro distribuzione (pi\u00f9 punti di analisi)<\/strong>. L\u2019assenza di passaggi di preparati come la mineralizzazione del campione \u00e8 un fattore determinante sia per quanto riguarda la sensibilit\u00e0 sia per la velocit\u00e0 di esecuzione sample-to-data.<\/p>\n\n\n\n

Caratterizzazione di metalli tramite LA-ICP-MS: metodologia<\/strong><\/h2>\n\n\n\n

Lo scopo di questo articolo \u00e8 fornire maggiori informazioni sullo sviluppo del metodo per la caratterizzazione di metalli in tracce di leghe metalliche utilizzando proprio LA-ICP-MS come strumento.<\/strong> Per poter quantificare la concentrazione media dei metalli contaminanti, il controllo qualit\u00e0 delle leghe metalliche deve esser effettuato su pi\u00f9 punti diversi della superficie.<\/p>\n\n\n\n

\"\"<\/figure><\/div>\n\n\n\n

La configurazione prevede un sistema di ablazione laser di Teledyne Cetac LSX213 combinato con ICP-MS PlasmaQuant MS<\/a> di Analytik Jena.<\/p>\n\n\n\n

PQ-MS di Analytik Jena \u00e8 dotato di un generatore di RF a stato solido<\/strong> che garantisce un plasma stabile e robusto per la ionizzazione completa delle particelle generate dal laser. Dopo diverse ore di analisi, i risultati ottenuti dimostrano l\u2019elevata stabilit\u00e0 del plasma, nonostante un consumo di gas argon < 10 litri\/minuto<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n

Il sistema di ablazione laser \u00e8 dotato di una cella HelEx a due volumi con un vano adatto per alloggiare contemporaneamente fino 6 campioni<\/strong>, come ad esempio le pastiglie di fusione leghe da 3 cm. Su ogni campione \u00e8 stato effettuato un pre-trattamento di ablazione per pulire la superficie prima dell\u2019analisi.<\/p>\n\n\n\n

Le condizioni analitiche sono riportate nella Tabella 1<\/em>.<\/p>\n\n\n\n

Per garantire condizioni di ionizzazioni al plasma pi\u00f9 stabili e simili a quelle di un campione convenzionale, il gas prodotto dalla cella HelEx (elio) e contenente il campione vaporizzato viene arricchito di Argon e aerosol liquido.  L\u2019accessorio utilizzato \u00e8 \u201caerosol dilution\u201d<\/strong> presente su PlasmaQuant MS, solitamente utilizzato per l\u2019analisi di acque molto saline. <\/p>\n\n\n\n

\"\"
Condizioni operative per il sistema Plasma Quant MS e per la Laser Ablation.<\/figcaption><\/figure>\n\n\n\n

Attraverso questa flessibilit\u00e0, ci sono tre differenti procedure di calibrazione<\/strong>:<\/p>\n\n\n\n

  1. Materiale certificato solido NIST\/BAS<\/li>
  2. Materiale certificato solido NIST\/BAS con addizione di aerosol liquido (per migliorare focalizzazione durante la ionizzazione)<\/li>
  3. Standard liquidi multi-elemento come addizione standard durante ablazione di materiale NIST\/BAS (per elementi non certificati da analizzare)<\/li><\/ol>\n\n\n\n

    La manipolazione del campione in laser ablation \u00e8 un processo delicato, quindi \u00e8 importante identificare correttamente il materiale e l\u2019altezza di analisi<\/strong> per evitare variazioni del segnale a seconda dei punti di messa a fuoco. \u00c8 sempre consigliato, perci\u00f2, l\u2019utilizzo di uno standard interno<\/strong>, come il Nichel in questa applicazione.<\/p>\n\n\n\n

    \"\"<\/figure><\/div>\n\n\n\n

    Nella Tabella 4<\/em> sono riassunti i risultati ottenuti con metodo di calibrazione 1 per un set di materiali di riferimento e utilizzando il Nichel come standard interno.<\/p>\n\n\n\n

    La maggior parte degli elementi ha una buona corrispondenza e una deviazione che non supera il 10% della media certificata.<\/strong> Solo Ag, Se e Sb mostrano una differenza superiore al 10% dovuto probabilmente alla presenza di Nichel nella matrice, limitando cos\u00ec il suo utilizzo come standard interno.<\/p>\n\n\n\n

    \"\"<\/figure><\/div>\n\n\n\n

    Per il metodo di calibrazione 2<\/strong> \u00e8 stato utilizzato un set di materiali di riferimento e i risultati sono riportati nella Tabella 5<\/em>. Come per il metodo di calibrazione 1, i campioni IARM mostrano risultati sottostimati rispetto ai valori certificati<\/strong>, mentre per il NIST1249 lo scarto \u00e8 ottimo e inferiore al 10%.<\/p>\n\n\n\n

    Per quanto riguarda il metodo di calibrazione 3 con standard liquidi \u00e8 stato calcolato un fattore di normalizzazione per la calibrazione rispetto ai materiali solidi.<\/strong> La calibrazione con standard liquido permette di aggiungere pi\u00f9 elementi (In, Hf, U) con maggiore flessibilit\u00e0. In tabella 7 vengono riportati i risultati dei campioni analizzati e si nota un\u2019ottima correlazione<\/strong> a quanto certificato.<\/p>\n\n\n\n

    \"\"<\/figure><\/div>\n\n\n\n

    I vantaggi di un sistema accoppiato LA-ICP-MS<\/strong><\/h2>\n\n\n\n

    L’accoppiamento tra ICP-MS e ablazione laser (LA)<\/strong> \u00e8 un\u2019eccellente tecnica per caratterizzare elementi in tracce velocemente ed a bassissime concentrazioni<\/strong> grazie all\u2019assenza di preparazione<\/strong>. L’ablazione laser consente un\u2019indagine da un punto di vista spaziale nel materiale solido, caratterizzandone cos\u00ec l\u2019omogeneit\u00e0. Per l\u2019analisi di leghe metalliche \u00e8 molto importante verificare l\u2019assenza di contaminanti e la linearit\u00e0 della produzione rispetto agli additivi inclusi<\/strong>, con lo scopo di migliorarne le caratteristiche fisiche finali.<\/p>\n\n\n\n

    L\u2019accoppiamento di un sistema di laser ablation Teledyne<\/strong> con PlasmaQuant MS Analytik Jena<\/strong> garantisce una sensibilit\u00e0 analitica a massimi livelli unendo e un\u2019estrema stabilit\u00e0 del plasma generato, anche con un consumo di gas argon ridotto a soli 10 L\/minuto. La flessibilit\u00e0 di calibrazione con l\u2019introduzione di aerosol permette infine all\u2019utilizzatore di selezionare pi\u00f9 metodi di validazione per i propri materiali senza incorrere in limiti applicativi.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

    L’accoppiamento tra ICP-MS e ablazione laser (LA) \u00e8 un\u2019eccellente tecnica per caratterizzare elementi in tracce velocemente ed a bassissime concentrazioni grazie all\u2019assenza di preparazione.<\/p>\n","protected":false},"author":1,"featured_media":2845,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":[],"categories":[57,59],"tags":[246],"yoast_head":"\nLA-ICP-MS: Caratterizzazione dei Campioni - FKV<\/title>\n<meta name=\"description\" content=\"L'accoppiamento tra le tecniche ICP-MS e ablazione laser (LA) consente la caratterizzazione diretta di campioni solidi senza preparazioni.\" \/>\n<meta name=\"robots\" content=\"index, follow, max-snippet:-1, max-image-preview:large, max-video-preview:-1\" \/>\n<link rel=\"canonical\" href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/07\/07\/caratterizzazione-campioni-con-la-tecnica-la-icp-ms\/\" \/>\n<meta property=\"og:locale\" content=\"it_IT\" \/>\n<meta property=\"og:type\" content=\"article\" \/>\n<meta property=\"og:title\" content=\"LA-ICP-MS: Caratterizzazione dei Campioni - FKV\" \/>\n<meta property=\"og:description\" content=\"L'accoppiamento tra le tecniche ICP-MS e ablazione laser (LA) consente la caratterizzazione diretta di campioni solidi senza preparazioni.\" \/>\n<meta property=\"og:url\" content=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/07\/07\/caratterizzazione-campioni-con-la-tecnica-la-icp-ms\/\" \/>\n<meta property=\"og:site_name\" content=\"FKV\" \/>\n<meta property=\"article:publisher\" content=\"https:\/\/www.facebook.com\/pages\/FKV-SRL\/193967133985052\" \/>\n<meta property=\"article:published_time\" content=\"2021-07-07T13:40:55+00:00\" \/>\n<meta property=\"article:modified_time\" content=\"2022-10-06T13:10:56+00:00\" \/>\n<meta property=\"og:image\" content=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/07\/ANALISI-DI-LEGHE-METALLICHE-ATTRAVERSO-LA-TECNICA-LA-ICP-MS-scaled.jpg\" \/>\n\t<meta property=\"og:image:width\" content=\"2560\" \/>\n\t<meta property=\"og:image:height\" content=\"1340\" \/>\n<meta name=\"twitter:card\" content=\"summary_large_image\" \/>\n<script type=\"application\/ld+json\" class=\"yoast-schema-graph\">{\"@context\":\"https:\/\/schema.org\",\"@graph\":[{\"@type\":\"Organization\",\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/#organization\",\"name\":\"FKV - Strumenti per Laboratorio\",\"url\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/\",\"sameAs\":[\"https:\/\/www.facebook.com\/pages\/FKV-SRL\/193967133985052\",\"https:\/\/www.linkedin.com\/company\/fkv-srl\"],\"logo\":{\"@type\":\"ImageObject\",\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/#logo\",\"inLanguage\":\"it-IT\",\"url\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2019\/09\/logo_FKV.png\",\"width\":150,\"height\":86,\"caption\":\"FKV - Strumenti per Laboratorio\"},\"image\":{\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/#logo\"}},{\"@type\":\"WebSite\",\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/#website\",\"url\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/\",\"name\":\"FKV\",\"description\":\"\",\"publisher\":{\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/#organization\"},\"potentialAction\":[{\"@type\":\"SearchAction\",\"target\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?s={search_term_string}\",\"query-input\":\"required name=search_term_string\"}],\"inLanguage\":\"it-IT\"},{\"@type\":\"ImageObject\",\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/07\/07\/caratterizzazione-campioni-con-la-tecnica-la-icp-ms\/#primaryimage\",\"inLanguage\":\"it-IT\",\"url\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/07\/ANALISI-DI-LEGHE-METALLICHE-ATTRAVERSO-LA-TECNICA-LA-ICP-MS-scaled.jpg\",\"width\":2560,\"height\":1340,\"caption\":\"caratterizzazione campioni tramite la-icp-ms\"},{\"@type\":\"WebPage\",\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/07\/07\/caratterizzazione-campioni-con-la-tecnica-la-icp-ms\/#webpage\",\"url\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/07\/07\/caratterizzazione-campioni-con-la-tecnica-la-icp-ms\/\",\"name\":\"LA-ICP-MS: Caratterizzazione dei Campioni - FKV\",\"isPartOf\":{\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/#website\"},\"primaryImageOfPage\":{\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/07\/07\/caratterizzazione-campioni-con-la-tecnica-la-icp-ms\/#primaryimage\"},\"datePublished\":\"2021-07-07T13:40:55+00:00\",\"dateModified\":\"2022-10-06T13:10:56+00:00\",\"description\":\"L'accoppiamento tra le tecniche ICP-MS e ablazione laser (LA) consente la caratterizzazione diretta di campioni solidi senza preparazioni.\",\"inLanguage\":\"it-IT\",\"potentialAction\":[{\"@type\":\"ReadAction\",\"target\":[\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/07\/07\/caratterizzazione-campioni-con-la-tecnica-la-icp-ms\/\"]}]},{\"@type\":\"Article\",\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/07\/07\/caratterizzazione-campioni-con-la-tecnica-la-icp-ms\/#article\",\"isPartOf\":{\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/07\/07\/caratterizzazione-campioni-con-la-tecnica-la-icp-ms\/#webpage\"},\"author\":{\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/#\/schema\/person\/d2c7f20d957fe7882f0126584f292bf9\"},\"headline\":\"Caratterizzazione dei campioni con la tecnica LA-ICP-MS\",\"datePublished\":\"2021-07-07T13:40:55+00:00\",\"dateModified\":\"2022-10-06T13:10:56+00:00\",\"mainEntityOfPage\":{\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/07\/07\/caratterizzazione-campioni-con-la-tecnica-la-icp-ms\/#webpage\"},\"publisher\":{\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/#organization\"},\"image\":{\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/07\/07\/caratterizzazione-campioni-con-la-tecnica-la-icp-ms\/#primaryimage\"},\"keywords\":\"ICP-MS\",\"articleSection\":\"Chimico,Metallurgico\",\"inLanguage\":\"it-IT\"},{\"@type\":\"Person\",\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/#\/schema\/person\/d2c7f20d957fe7882f0126584f292bf9\",\"name\":\"adminFKV\",\"image\":{\"@type\":\"ImageObject\",\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/#personlogo\",\"inLanguage\":\"it-IT\",\"url\":\"https:\/\/secure.gravatar.com\/avatar\/29d0702073ebdf5ce86515c67a034d0b?s=96&d=mm&r=g\",\"caption\":\"adminFKV\"}}]}<\/script>\n<!-- \/ Yoast SEO plugin. -->","_links":{"self":[{"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2842"}],"collection":[{"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=2842"}],"version-history":[{"count":14,"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2842\/revisions"}],"predecessor-version":[{"id":3812,"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2842\/revisions\/3812"}],"wp:featuredmedia":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/media\/2845"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=2842"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=2842"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=2842"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}