{"id":2710,"date":"2021-06-01T13:15:08","date_gmt":"2021-06-01T13:15:08","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=2710"},"modified":"2022-10-06T13:28:04","modified_gmt":"2022-10-06T13:28:04","slug":"solventi-organici-nelle-acque-tramite-nmr","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/06\/01\/solventi-organici-nelle-acque-tramite-nmr\/","title":{"rendered":"Determinazione di solventi organici nelle acque"},"content":{"rendered":"\n<p>I <a href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/glossario\/solvente-organico\/\">solventi organici<\/a>, utilizzati in molti processi industriali, sono tossici per gli organismi biologici e, quindi, l\u2019eventuale contaminazione di falde acquifere e sotterranee va monitorata in modo costante.<\/p>\n\n\n\n<p>Per la&nbsp;<strong>determinazione dei composti organici nelle acque<\/strong>, parametro richiesto per molte tipologie di matrici, sono disponibili pi\u00f9 metodi analitici, tra cui l\u2019<strong>NMR<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n<h2>Determinazione dei solventi nelle acque tramite NMR da banco<\/h2>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image\"><figure class=\"alignright size-large is-resized\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2020\/09\/spinsolve-1024x740.png\" alt=\"Monitoraggio della Sintesi con NMR da Banco\" class=\"wp-image-1323\" width=\"338\" height=\"244\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2020\/09\/spinsolve-1024x740.png 1024w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2020\/09\/spinsolve-300x217.png 300w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2020\/09\/spinsolve-768x555.png 768w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2020\/09\/spinsolve-1536x1110.png 1536w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2020\/09\/spinsolve-2048x1480.png 2048w\" sizes=\"(max-width: 338px) 100vw, 338px\" \/><\/figure><\/div>\n\n\n\n<p>I sistemi NMR convenzionali utilizzano magneti ad elevata potenza e sono molto costosi, risultando poco utili nella routine di un laboratorio ambientale. Un&nbsp;<a href=\"https:\/\/fkv.it\/prodotti\/analisi-chimiche\/analisi-nmr\/spinsolve-spettrometro-nmr\">NMR da banco<\/a>, invece,&nbsp;<strong>utilizza un magnete compatto<\/strong>, ha un&nbsp;<strong>costo di acquisizione e gestione<\/strong>&nbsp;<strong>inferiore&nbsp;<\/strong>e pu\u00f2 essere&nbsp;<strong>posizionato su un banco da laboratorio<\/strong>. La possibilit\u00e0 di usufruire di un sistema compatto e la semplicit\u00e0 di utilizzo offrono l\u2019opportunit\u00e0 di&nbsp;<strong>introdurre questa tecnica nella routine quotidiana dei laboratori e negli impianti di trattamento<\/strong>&nbsp;e inserendo questo tipo di sistema in linea.<\/p>\n\n\n\n<p>L\u2019NMR da banco permette di lavorare in&nbsp;<strong>modo semplice e non distruttivo<\/strong>: esegue&nbsp;<strong>analisi in tracce<\/strong>&nbsp;come evidenziato nello<strong>&nbsp;<\/strong>studio&nbsp;seguente, che \u00e8 stato&nbsp;<strong>effettuato su campioni di acque contenenti tracce di metanolo ed etanolo<\/strong>. I campioni sono stati preparati con le seguenti concentrazioni:<\/p>\n\n\n\n<ul><li>3.1mM di metanolo e 2.2mM di etanolo (partendo da una concentrazione di 100ppm)<\/li><li>0.78mM per metanolo e 0.54mM di etanolo (partendo da una concentrazione di 25ppm)<\/li><li>0.31mM di metanolo e 0.22mM di etanolo (partendo da una concentrazione di 10ppm)<\/li><\/ul>\n\n\n\n<p>Le soluzioni sono state analizzate con lo&nbsp;<strong>spettrometro&nbsp;NMR Spinsolve 80 MHz Ultra di Magritek<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image\"><figure class=\"alignleft size-large is-resized\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/Figura1_secver-1024x671.jpg\" alt=\"\" class=\"wp-image-2738\" width=\"493\" height=\"323\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/Figura1_secver-1024x671.jpg 1024w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/Figura1_secver-300x197.jpg 300w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/Figura1_secver-768x503.jpg 768w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/Figura1_secver-1536x1007.jpg 1536w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/Figura1_secver.jpg 1716w\" sizes=\"(max-width: 493px) 100vw, 493px\" \/><figcaption>Figura 1: Spettri 1H NMR per l\u2019identificazione di metanolo\/etanolo in acqua<\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n<p>In <em>figura 1<\/em> sono riportati gli spettri 1H per il campione da 10ppm in funzione del tempo di misura. Gli spettri sono stati acquisiti utilizzando una sequenza di soppressione del solvente per attenuare il segnale dell\u2019acqua. Si pu\u00f2 notare il tripletto dell\u2019etanolo con 64 scansioni e un tempo di misura di 17 minuti. Il&nbsp;<strong>segnale del metanolo \u00e8 sempre ben visibile,&nbsp;<\/strong>anche con 32 scansioni e un tempo di misura di circa 8 minuti.<\/p>\n\n\n\n<p>Per la determinazione dell\u2019LOD i campioni sono stati analizzati in 128 scansioni con un tempo di acquisizione di 3,2 secondi e un tempo di ripetizione di 15 secondi. Il tempo totale di misura \u00e8 stato di 32,5 minuti.&nbsp;<\/p>\n\n\n\n<p>In queste condizioni,&nbsp;<strong>l\u2019LOD \u00e8 stato calcolato mediante l\u2019elaborazione lineare del rapporto segnale\/rumore (SNR) a un valore di 3<\/strong>&nbsp;(<em>Figura 3<\/em>). Il valore di LOD viene cos\u00ec calcolato:&nbsp;<\/p>\n\n\n\n<figure class=\"wp-block-image size-large is-resized\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/Figura-2.jpg\" alt=\"\" class=\"wp-image-2739\" width=\"279\" height=\"63\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/Figura-2.jpg 789w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/Figura-2-300x69.jpg 300w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/Figura-2-768x177.jpg 768w\" sizes=\"(max-width: 279px) 100vw, 279px\" \/><\/figure>\n\n\n\n<p>Questi risultati dimostrano l\u2019alto&nbsp;<strong>potenziale dell\u2019NMR da banco Spinsolve 80 MHz Ultra di Magritek<\/strong>&nbsp;per la&nbsp;<strong>determinazione di concentrazioni sub-millimolari<\/strong>&nbsp;nei campioni di acqua.<\/p>\n\n\n\n<figure class=\"wp-block-image size-large is-resized\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/Figura3-1024x577.jpg\" alt=\"\" class=\"wp-image-2740\" width=\"542\" height=\"304\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/Figura3-1024x577.jpg 1024w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/Figura3-300x169.jpg 300w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/Figura3.jpg 1067w\" sizes=\"(max-width: 542px) 100vw, 542px\" \/><figcaption>Figura 3: SNR di etanolo e metanolo espresso in funzione della concentrazione. L\u2019LOD viene calcolato estrapolando l&#8217;SNR a un valore di 3.<\/figcaption><\/figure>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>I solventi organici, utilizzati in molti processi industriali, sono tossici per gli organismi biologici e, quindi, l\u2019eventuale contaminazione di falde acquifere e sotterranee va monitorata in modo costante. 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