{"id":2644,"date":"2021-05-24T13:32:49","date_gmt":"2021-05-24T13:32:49","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=2644"},"modified":"2022-10-06T13:28:16","modified_gmt":"2022-10-06T13:28:16","slug":"determinazione-del-doppio-legame-libero-etilene-propilene-diene","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/05\/24\/determinazione-del-doppio-legame-libero-etilene-propilene-diene\/","title":{"rendered":"Determinazione del doppio legame libero del monomero di Etilene Propilene Diene"},"content":{"rendered":"\n

In questo articolo affronteremo la quantificazione di un monomero all\u2019interno di un copolimero<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n

Gomma Etilene Propilene Diene (EPDM)<\/h2>\n\n\n\n

Il monomero di etilene propilene diene (EPDM)<\/strong> \u00e8 una gomma terpolimerica sintetica preparata da monomeri di etilene, propilene e dieni non coniugati che vengono incorporati nella catena polimerica per consentire la reticolazione tramite vulcanizzazione. Dopo la polimerizzazione e la purificazione, potrebbe verificarsi che il diene monomero libero resti nel copolimero. La determinazione e la quantificazione<\/strong> di questo monomero influiscono sul processo di vulcanizzazione e, con esso, sulle propriet\u00e0 del materiale.<\/p>\n\n\n\n

Determinazione e quantificazione del monomero<\/h2>\n\n\n\n

Lo spettro 1H NMR del polimero (Figura 1<\/em>) mostra nella regione alifatica i segnali di etilene e propilene con un rapporto n \/ m = DPPropilene \/ DPEthylene = 0,87 (calcolo in Figura 1<\/em>). Ingrandendo un fattore di circa 200, \u00e8 possibile osservare i segnali allilici.<\/p>\n\n\n\n

\"\"<\/figure><\/div>\n\n\n\n

Per assegnare la regione allile \u00e8 stato applicato un filtro di diffusione sul campione EPDM<\/strong>. In questo modo rimangono solo i segnali delle macromolecole con piccoli coefficienti di diffusione (Figura 2b<\/em>). Confrontando gli spettri con la Figura 2a<\/em> senza filtro di diffusione, i segnali allilici di EPDM potrebbero essere facilmente assegnati (segnale s3 in Figura 2<\/em>). Per assegnare correttamente i segnali allilici delle piccole molecole, \u00e8 stato aggiunto iodio bromuro (IBr) alla soluzione polimerica. Questo reagente reagisce in modo molto specifico con doppi legami. Dal confronto degli spettri 1H NMR prima dell\u2019aggiunta di IBr (Figura 2a<\/em>) e dopo l\u2019aggiunta (Figura 2c<\/em>) \u00e8 possibile assegnare in modo univoco i segnali allilici. (Figura 2<\/em>, segnali S1, S2, S3). La quantificazione dei protoni allilici liberi rispetto a quelli legati viene quindi eseguita facilmente integrando i tre segnali S1, S2 e S3 e calcolando il rapporto tra S1+S2 e S3. Nel nostro caso abbiamo ottenuto un valore del 17% di doppio legame libero<\/strong> rispetto al contenuto totale di doppio legame nel campione. Questo calcolo presume che ogni segnale conti per un singolo 1H.<\/p>\n\n\n\n

\"\"
Figura 2: Spettri 1D 1H di EPDM: (a) Spettro 1D1H nella regione dei segnali allilici. (b) Spettro acquisito utilizzando un filtro di diffusione che attenua completamente i segnali delle molecole di diffusione rapida (c) Spettro acquisito dopo la reazione con IBr. Le linee verticali evidenziano i segnali allili negli spettri<\/em><\/figcaption><\/figure>\n\n\n\n

Inoltre, \u00e8 possibile determinare la quantit\u00e0 di diene nel polimero<\/a>, ~ 0,02%, che viene determinata confrontando il segnale integrale del diene a 4,7 ppm con i segnali dell’etilene e del propilene.<\/p>\n\n\n\n

Utilizzo dello Spettrometro NMR<\/h2>\n\n\n\n

Da questi risultati possiamo concludere che, con l’aiuto di un filtro di diffusione<\/strong>, \u00e8 possibile identificare il segnale di doppi legami dall’EPDM e dal diene<\/strong> libero utilizzando un NMR da banco<\/strong>. Lo Spettrometro Spinsolve<\/a> di Magritek <\/strong>offre molte possibilit\u00e0 analitiche e permette di ampliare l\u2019utilizzo della tecnica NMR<\/a> all\u2019analisi di routine in quanto permette di lavorare direttamente in laboratorio senza ambienti dedicati. Una volta assegnati i segnali, il contenuto diene libero pu\u00f2 essere determinato mediante una semplice integrazione.<\/p>\n\n\n\n

Per approfondire le funzionalit\u00e0 dello Spinsolve di Magritek puoi consultare questi articoli:<\/p>\n\n\n\n

Determinazione del peso molecolare dei polimeri con NMR da banco<\/a><\/p>\n\n\n\n

Determinazione della composizione di copolimeri tramite NMR da banco<\/a><\/p>\n\n\n\n

Guida strumentale alla tecnica NMR<\/a><\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

\u00c8 possibile identificare il segnale di doppi legami dall’EPDM e dal diene libero utilizzando un NMR da banco. Lo Spettrometro Spinsolve di Magritek offre molte possibilit\u00e0 analitiche e permette di ampliare l\u2019utilizzo della tecnica NMR all\u2019analisi di routine.<\/p>\n","protected":false},"author":1,"featured_media":2682,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":[],"categories":[57,61],"tags":[95],"yoast_head":"\nQuantificazione di un monomero in un copolimero - FKV<\/title>\n<meta name=\"description\" content=\"Determinazione del doppio legame libero del monomero di Etilene Propilene Diene (EPDM) tramite la spettroscopia NMR.\" \/>\n<meta name=\"robots\" content=\"index, follow, max-snippet:-1, max-image-preview:large, max-video-preview:-1\" \/>\n<link rel=\"canonical\" href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/05\/24\/determinazione-del-doppio-legame-libero-etilene-propilene-diene\/\" \/>\n<meta property=\"og:locale\" content=\"it_IT\" \/>\n<meta property=\"og:type\" content=\"article\" \/>\n<meta property=\"og:title\" content=\"Quantificazione di un monomero in un copolimero - FKV\" \/>\n<meta property=\"og:description\" content=\"Determinazione del doppio legame libero del monomero di Etilene Propilene Diene (EPDM) tramite la spettroscopia NMR.\" \/>\n<meta property=\"og:url\" content=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/05\/24\/determinazione-del-doppio-legame-libero-etilene-propilene-diene\/\" \/>\n<meta property=\"og:site_name\" content=\"FKV\" \/>\n<meta property=\"article:publisher\" content=\"https:\/\/www.facebook.com\/pages\/FKV-SRL\/193967133985052\" \/>\n<meta property=\"article:published_time\" content=\"2021-05-24T13:32:49+00:00\" \/>\n<meta property=\"article:modified_time\" content=\"2022-10-06T13:28:16+00:00\" \/>\n<meta property=\"og:image\" content=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/05\/NMR-EPDM.jpg\" \/>\n\t<meta property=\"og:image:width\" content=\"1200\" \/>\n\t<meta property=\"og:image:height\" content=\"628\" \/>\n<meta name=\"twitter:card\" content=\"summary_large_image\" \/>\n<script type=\"application\/ld+json\" class=\"yoast-schema-graph\">{\"@context\":\"https:\/\/schema.org\",\"@graph\":[{\"@type\":\"Organization\",\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/#organization\",\"name\":\"FKV - Strumenti per Laboratorio\",\"url\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/\",\"sameAs\":[\"https:\/\/www.facebook.com\/pages\/FKV-SRL\/193967133985052\",\"https:\/\/www.linkedin.com\/company\/fkv-srl\"],\"logo\":{\"@type\":\"ImageObject\",\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/#logo\",\"inLanguage\":\"it-IT\",\"url\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2019\/09\/logo_FKV.png\",\"width\":150,\"height\":86,\"caption\":\"FKV - Strumenti per Laboratorio\"},\"image\":{\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/#logo\"}},{\"@type\":\"WebSite\",\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/#website\",\"url\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/\",\"name\":\"FKV\",\"description\":\"\",\"publisher\":{\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/#organization\"},\"potentialAction\":[{\"@type\":\"SearchAction\",\"target\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?s={search_term_string}\",\"query-input\":\"required name=search_term_string\"}],\"inLanguage\":\"it-IT\"},{\"@type\":\"ImageObject\",\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/05\/24\/determinazione-del-doppio-legame-libero-etilene-propilene-diene\/#primaryimage\",\"inLanguage\":\"it-IT\",\"url\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/05\/NMR-EPDM.jpg\",\"width\":1200,\"height\":628,\"caption\":\"Quantificazione di un monomero in un copolimero\"},{\"@type\":\"WebPage\",\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/05\/24\/determinazione-del-doppio-legame-libero-etilene-propilene-diene\/#webpage\",\"url\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/05\/24\/determinazione-del-doppio-legame-libero-etilene-propilene-diene\/\",\"name\":\"Quantificazione di un monomero in un copolimero - FKV\",\"isPartOf\":{\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/#website\"},\"primaryImageOfPage\":{\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/05\/24\/determinazione-del-doppio-legame-libero-etilene-propilene-diene\/#primaryimage\"},\"datePublished\":\"2021-05-24T13:32:49+00:00\",\"dateModified\":\"2022-10-06T13:28:16+00:00\",\"description\":\"Determinazione del doppio legame libero del monomero di Etilene Propilene Diene (EPDM) tramite la spettroscopia NMR.\",\"inLanguage\":\"it-IT\",\"potentialAction\":[{\"@type\":\"ReadAction\",\"target\":[\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/05\/24\/determinazione-del-doppio-legame-libero-etilene-propilene-diene\/\"]}]},{\"@type\":\"Article\",\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/05\/24\/determinazione-del-doppio-legame-libero-etilene-propilene-diene\/#article\",\"isPartOf\":{\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/05\/24\/determinazione-del-doppio-legame-libero-etilene-propilene-diene\/#webpage\"},\"author\":{\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/#\/schema\/person\/d2c7f20d957fe7882f0126584f292bf9\"},\"headline\":\"Determinazione del doppio legame libero del monomero di Etilene Propilene Diene\",\"datePublished\":\"2021-05-24T13:32:49+00:00\",\"dateModified\":\"2022-10-06T13:28:16+00:00\",\"mainEntityOfPage\":{\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/05\/24\/determinazione-del-doppio-legame-libero-etilene-propilene-diene\/#webpage\"},\"publisher\":{\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/#organization\"},\"image\":{\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/05\/24\/determinazione-del-doppio-legame-libero-etilene-propilene-diene\/#primaryimage\"},\"keywords\":\"NMR\",\"articleSection\":\"Chimico,Polimeri\",\"inLanguage\":\"it-IT\"},{\"@type\":\"Person\",\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/#\/schema\/person\/d2c7f20d957fe7882f0126584f292bf9\",\"name\":\"adminFKV\",\"image\":{\"@type\":\"ImageObject\",\"@id\":\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/#personlogo\",\"inLanguage\":\"it-IT\",\"url\":\"https:\/\/secure.gravatar.com\/avatar\/29d0702073ebdf5ce86515c67a034d0b?s=96&d=mm&r=g\",\"caption\":\"adminFKV\"}}]}<\/script>\n<!-- \/ Yoast SEO plugin. -->","_links":{"self":[{"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2644"}],"collection":[{"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=2644"}],"version-history":[{"count":6,"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2644\/revisions"}],"predecessor-version":[{"id":2931,"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2644\/revisions\/2931"}],"wp:featuredmedia":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/media\/2682"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=2644"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=2644"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=2644"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}