{"id":2642,"date":"2021-05-18T09:27:22","date_gmt":"2021-05-18T09:27:22","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=2642"},"modified":"2022-10-06T13:28:32","modified_gmt":"2022-10-06T13:28:32","slug":"distinzione-dei-copolimeri-mediante-dosy","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/05\/18\/distinzione-dei-copolimeri-mediante-dosy\/","title":{"rendered":"Distinzione dei copolimeri e di miscele polimeriche mediante spettroscopia (DOSY)"},"content":{"rendered":"\n

In un altro articolo abbiamo approfondito come sfruttare la tecnica NMR per calcolare il peso molecolare di un polimero e come determinare la composizione di copolimeri<\/a>.<\/p>\n\n\n\n

Un altro aspetto interessante \u00e8 lo studio su polimeri ottenuti dalla combinazione di omopolimeri<\/strong> e ci\u00f2 permette di disporre di propriet\u00e0 che il polimero a unit\u00e0 singola non possiede. Gli omopolimeri <\/strong>sono spesso non miscibili tra loro e quindi risulta pi\u00f9 semplice combinare copolimeri a blocchi in quanto possiedono un legame covalente.<\/p>\n\n\n\n

Un esempio \u00e8 la combinazione tra polistirene (PS) e poli (metil metacrilato) (PMMA). Questi polimeri sono immiscibili e mostrano una netta separazione di fase, mentre i copolimeri a blocchi PS-b-PMMA si auto-assemblano e vengono utilizzati per la formazione di nanostrutture periodiche. Tramite lo spettro 1D 1H \u00e8 possibile distinguere i segnali di PMMA e PS e determinare il rapporto delle unit\u00e0 polimeriche. Nel caso del copolimero PS-b-PMMA (figura 1<\/em>) si ha un rapporto PMMA\/PS di 1.13.<\/p>\n\n\n\n

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Figura 1: Spettro 1D 1H di PS-b-PMMA acquisito su Spinsolve 80<\/em><\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n

Tuttavia, con uno spettro 1D non \u00e8 possibile distinguere tra una miscela e il copolimero corrispondente in quanto i segnali degli elementi principali saranno identici. Per distinguerli dunque si possono sfruttare i coefficienti di diffusione dei polimeri che risulteranno differenti.<\/p>\n\n\n\n

Utilizzo della Spettroscopia NMR<\/h2>\n\n\n\n

Con la tecnica NMR (Spettroscopia di Risonanza Magnetica Nucleare)<\/a> \u00e8 possibile utilizzare i gradienti di campo pulsato (PFG) per misurare i diversi coefficienti di auto diffusione: questo tipo di esperimento prende il nome di Diffusion Ordered SpettroscopY (DOSY).<\/strong><\/p>\n\n\n\n

Nella Figura 2a<\/em> \u00e8 riportato lo spettro DOSY ottenuto con lo strumento NMR da banco Spinsolve di Magritek<\/a> che mostra i due segnali del copolimero, i quali possiedono lo stesso coefficiente di diffusione e si trovano sulla stessa linea orizzontale; ci\u00f2 indica che i segnali appartengono alla stessa macromolecola, in questo caso al PS-b-PMMA, con un coefficiente di diffusione di 1,06 10-10 m2 s-1.<\/p>\n\n\n\n

Negli spettri DOSY della miscela degli omopolimeri (Figura 2b<\/em>) invece, i due segnali possiedono coefficienti di diffusione differenti: uno inferiore appartenente a PS (D = 5.41 10-11 m2 s-1) e uno superiore appartenente a PMMA (D = 3,28 10-10 m2 s-1).<\/p>\n\n\n\n

Miscelando il copolimero con uno degli omopolimeri (Figura 2c<\/em>) si ottiene una miscela di PS-b-PMMA e PMMA che produce uno spettro DOSY dove \u00e8 possibile vedere due segnali sulla linea orizzontale dal copolimero PS-b-PMMA (D = 1,16 10-10 m2 s-1) e un ulteriore segnale di PMMA corrispondente all’omopolimero a diffusione pi\u00f9 rapida (D = 3,30 10-10 m2 s-1).<\/p>\n\n\n\n

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Figura 2: spettri DOSY acquisiti sullo Spinsolve 80 di a) PS-b-PMMA; b) una miscela di PS e PMMA ec) una miscela di PMMA e PS-b-PMMA.<\/em><\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n

Questi risultati DOSY mostrano un modo semplice per distinguere tra catene PS-b-PMMA legate in modo covalente e singoli omopolimeri utilizzando NMR da banco<\/strong> in combinazione con gradienti di campo pulsato.<\/p>\n\n\n\n

Il sistema NMR pinsolve di Magritek<\/a> permette di ottenere tutte queste informazioni in modo semplice e senza dover ricorrere ad ambienti dedicati o a investimenti di centinaia di migliaia di euro.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

Con la tecnica NMR (Spettroscopia di Risonanza Magnetica Nucleare) \u00e8 possibile utilizzare i gradienti di campo pulsato (PFG) per misurare i diversi coefficienti di auto diffusione: questo tipo di esperimento prende il nome di Diffusion Ordered SpettroscopY (DOSY).<\/p>\n","protected":false},"author":1,"featured_media":2681,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":[],"categories":[57,61],"tags":[95],"yoast_head":"\nDistinzione dei copolimeri mediante spettroscopia (DOSY) - FKV<\/title>\n<meta name=\"description\" content=\"Con la spettroscopia NMR \u00e8 possibile studiare polimeri ottenuti dalla combinazione di omopolimeri tramite l'esperimento DOSY.\" \/>\n<meta name=\"robots\" content=\"index, follow, max-snippet:-1, max-image-preview:large, max-video-preview:-1\" \/>\n<link rel=\"canonical\" href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/05\/18\/distinzione-dei-copolimeri-mediante-dosy\/\" \/>\n<meta property=\"og:locale\" content=\"it_IT\" \/>\n<meta property=\"og:type\" content=\"article\" \/>\n<meta property=\"og:title\" content=\"Distinzione dei copolimeri mediante spettroscopia (DOSY) - 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