{"id":2586,"date":"2021-04-13T14:31:35","date_gmt":"2021-04-13T14:31:35","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=2586"},"modified":"2022-10-06T13:35:28","modified_gmt":"2022-10-06T13:35:28","slug":"determinazione-del-grado-di-polimerizzazione","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/04\/13\/determinazione-del-grado-di-polimerizzazione\/","title":{"rendered":"Determinazione del grado di polimerizzazione con lo spettrometro NMR"},"content":{"rendered":"\n

Il grado di polimerizzazione<\/strong>, o Degree of Polymerization<\/em> (DP<\/strong>), direttamente correlato al peso molecolare<\/strong>, \u00e8 uno dei principali parametri per determinare le propriet\u00e0 di un polimero<\/strong>. Viene anche definito come numero di unit\u00e0 ripetitive e deve essere determinato durante le fasi di sintesi per la caratterizzazione del polimero<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n

Una tecnica molto utile, non distruttiva ed estremamente veloce per eseguire questa determinazione, \u00e8 sicuramente l\u2019NMR da banco<\/a>.<\/p>\n\n\n\n

Grazie allo spettrometro NMR<\/strong> vanno confrontati, nello spettro 1D1H, l\u2019integrale del gruppo terminale con l\u2019integrale dell\u2019unit\u00e0 della catena ripetitiva di interesse. A tale fine si utilizza la seguente equazione:<\/p>\n\n\n\n

\"\"<\/figure><\/div>\n\n\n\n

A questo punto il peso molecolare del polimero<\/strong> pu\u00f2 essere facilmente determinato, moltiplicando il DP con il peso molecolare dell’unit\u00e0 ripetitiva.<\/p>\n\n\n\n

\"\"<\/figure>\n\n\n\n

Tipicamente, il peso molecolare del gruppo terminale non viene preso in considerazione per il calcolo, in quanto trascurabile rispetto al peso molecolare totale delle catene polimeriche.<\/p>\n\n\n\n

Peso Molecolare<\/strong> misurato con un NMR da banco<\/h2>\n\n\n\n
\"spettrometro<\/figure><\/div>\n\n\n\n

In figura 3<\/em> \u00e8 possibile vedere uno spettro 1H del polietilenglicole (PEG) a terminazione metossi, misurato con l\u2019NMR da banco Spinsolve<\/strong> a 80 MHz. Questo polimero, conosciuto anche come ossido di polietilene<\/strong>, \u00e8 largamente utilizzato in campo farmaceutico, medico, cosmetico e alimentare. Il segnale a 3,7 ppm proviene dai gruppi CH2, mentre il segnale a 3,4 ppm proviene dal gruppo terminale metossi. I due segnali possono essere integrati e il grado di polimerizzazione nonch\u00e9 il peso molecolare possono essere ottenuti utilizzando le equazioni sopra descritte, come \u00e8 possibile vedere in Figura 4<\/em>.<\/p>\n\n\n\n

\"\"<\/figure><\/div>\n\n\n\n

Nel secondo spettro \u00e8 possibile vedere un polimero poli \u03b5-caprolattone (Figura 5<\/em>), funzionalizzato con un gruppo terminale tossile<\/strong> ad entrambe le estremit\u00e0. I gruppi funzionali vengono introdotti specificatamente per la determinazione del peso molecolare o per la sintesi di copolimeri e\/o post funzionalizzazione. Nel caso attuale la funzione Tosyl<\/strong> pu\u00f2 servire per entrambi gli scopi.<\/p>\n\n\n\n

Poich\u00e9 il polimero termina ad entrambe le estremit\u00e0 con il gruppo Tosyl, il numero di protoni che deve essere considerato \u00e8 2 \u00d7 4 = 8, quindi il peso molecolare del polimero pu\u00f2 essere calcolato come segue.<\/p>\n\n\n\n

\"\"<\/figure>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

Il grado di polimerizzazione, direttamente correlato al peso molecolare, \u00e8 uno dei principali parametri per determinare le propriet\u00e0 di un polimero, da determinare durante le fasi di sintesi per la caratterizzazione. 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