{"id":2546,"date":"2021-04-07T10:34:59","date_gmt":"2021-04-07T10:34:59","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=2546"},"modified":"2024-01-09T14:59:22","modified_gmt":"2024-01-09T14:59:22","slug":"digestione-a-microonde-e-determinazione-dei-big-4-secondo-usp","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/04\/07\/digestione-a-microonde-e-determinazione-dei-big-4-secondo-usp\/","title":{"rendered":"Digestione e determinazione di di As, Pb, Hg e Cd secondo USP"},"content":{"rendered":"\r\n

Dall\u2019introduzione in USP (United States Pharmacopeia<\/em>) dei controlli su microinquinanti<\/strong> in principi attivi e farmaci finiti, il numero di determinazioni e analisi di metalli pesanti<\/a> nei laboratori QC farmaceutici \u00e8 notevolmente aumentato.<\/p>\r\n\r\n\r\n\r\n

Nella lunga lista di contaminanti da controllare, quelli di maggiore interesse analitico sono sicuramente Arsenico (As), Piombo (Pb), Mercurio (Hg) e Cadmio (Cd)<\/strong>. Questi quattro elementi, detti anche BIG 4<\/strong>, sono presenti in concentrazioni molto basse e sono sicuramente i metalli pi\u00f9 difficili da analizzare e determinare<\/strong>. Un risultato corretto non deriva, infatti, solamente da un sistema analitico performante, ma anche da una fase preparativa efficace che garantisca un processo adeguato e veloce. La nostra proposta analitica include anche sistemi per la produzione di acidi ultra puri da laboratorio<\/strong>, ideali per garantire la massima qualit\u00e0 nel bianco e l\u2019elevata sensibilit\u00e0 richiesta.<\/p>\r\n\r\n\r\n\r\n

Digestione di prodotti farmaceutici: il mineralizzatore ultraWAVE<\/strong><\/h2>\r\n\r\n\r\n\r\n

Il mineralizzatore a microonde UltraWAVE<\/a> \u00e8 un sistema dotato di camera di reazione singola (SRC)<\/strong> nella quale \u00e8 possibile processare nello stesso ciclo di lavoro materie prime di origine completamente diversa, prodotti finiti o eccipienti. Tutti i campioni si troveranno nelle stesse identiche condizioni di temperatura e pressione<\/strong>.<\/p>\r\n\r\n\r\n\r\n

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Il cuore del sistema \u00e8 costituito da un reattore in acciaio da 1 litro, nel quale vengono direttamente introdotte le microonde. I campioni, posti in un rack dedicato, potranno essere sottoposti a condizioni operative fino a 200bar e 300\u00b0C, che consentono la completa conversione della sostanza organica e la possibilit\u00e0 di lavorare con volumi di reattivo molto bassi. Il mineralizzatore<\/strong> UltraWAVE<\/strong> permette di trattare fino a 20g di sostanza organica secca in una singola corsa. I campioni nei vials vengono posti all\u2019interno della camera e chiusi con un semplice tappo.<\/p>\r\n\r\n\r\n\r\n

Una volta caricate le provette nel rack, quest’ultimo viene inserito nella camera di reazione, che viene sigillata e pre-pressurizzata<\/strong> con azoto a 40 bar prima del riscaldamento con l’utilizzo delle microonde. La pre-pressurizzazione impedisce sia la fuoriuscita che l’ebollizione delle soluzioni, prevenendo sia la contaminazione incrociata che l’eventuale perdita di sostanze volatili. Poich\u00e9 la pressione nella camera aumenta con l’aumentare della temperatura del campione, con l’utilizzo dell’azoto non si verifica mai l’ebollizione. Questo permette di lavorare anche con campioni ad alto contenuto organico<\/strong> come gli oli dove si genera una elevata pressione causa della generazione di NOx e CO2<\/sub>.<\/p>\r\n\r\n\r\n\r\n

Sono disponibili diversi rack porta campioni (4, 5,15 e 22 posizioni), tutti numerati per una pi\u00f9 semplice tracciabilit\u00e0. Le provette per l\u2019alloggiamento dei campioni possono essere in diverse tipologie di materiali: teflon, quarzo, PFA e vetro. Con UltraWAVE<\/strong> \u00e8 possibile pesare una notevole quantit\u00e0 di campione utilizzando un volume inferiore di acido per la digestione (tipicamente 2-4ml). Tutti aspetti molto importanti se consideriamo i limiti di quantificazione molto bassi dei BIG 4.<\/p>\r\n\r\n\r\n\r\n

La tecnologia a singola camera di reazione (SRC) di Milestone <\/strong>offre molteplici vantaggi per la preparazione del campione<\/strong> per l’analisi dei metalli in tracce rispetto ai sistemi di digestione a microonde convenzionali.<\/p>\r\n\r\n\r\n\r\n

Grazie alla possibilit\u00e0 di pesare pi\u00f9 campione, all’utilizzo di vial monouso e ai tempi di raffreddamento pi\u00f9 rapidi, la produttivit\u00e0 \u00e8 dalle 2 alle 3 volte superiore rispetto ai sistemi di digestione convenzionali a vaso chiuso.<\/p>\r\n\r\n\r\n\r\n

La migliore qualit\u00e0 della digestione ottenuta a temperature e pressioni pi\u00f9 elevate rende l’analisi in ICP-MS pi\u00f9 accurata.<\/p>\r\n\r\n\r\n\r\n

Determinazione di As, Pb, Hg e Cd<\/strong> in ICP-OES ad alta risoluzione<\/strong><\/h2>\r\n\r\n\r\n\r\n
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La determinazione dei metalli in tracce viene normalmente eseguita in <\/strong>ICP-OES<\/strong><\/a>. Un problema nell\u2019utilizzo di questa tecnica potrebbe riscontrarsi nella quantificazione dei quattro elementi dove il limite di quantificazione richiesto \u00e8 molto basso: As, Pb, Cd e Hg. in questo caso potrebbe essere necessaria l\u2019analisi in ICP-MS<\/a> che permette di eseguire determinazioni a concentrazioni inferiori.<\/p>\r\n\r\n\r\n\r\n

L\u2019alternativa<\/strong> \u00e8 rappresentata dall\u2019ICP-OES ad alta risoluzione PlasmaQuant PQ 9100<\/a> di Analytik Jena<\/strong>, in grado di raggiungere detection limit<\/em> nel range dei sub \u00b5g\/l in modo ottimale.<\/p>\r\n\r\n\r\n\r\n

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Grazie alle sue caratteristiche costruttive, Plasma Quant 9100 Elite<\/strong> permette di eseguire l\u2019analisi dei BIG 4 senza dover ricorrere ad un sistema in massa<\/strong> e senza doversi dotare di accessori aggiuntivi come il nebulizzatore ad ultrasuoni.<\/p>\r\n\r\n\r\n\r\n

Plasma Quant 9100 Elite \u00e8 un ICP-OES con risoluzione spettrale di 2pm a 200nm, che permette di eseguire analisi senza interferenza per tutti gli analiti potendo evitare la determinazione su pi\u00f9 linee spettrali.<\/p>\r\n\r\n\r\n\r\n

Il sistema \u00e8 in grado di fornire analisi affidabili e ripetibili utilizzando una configurazione standard e senza usufruire di accessori dedicati. \u00a0<\/p>\r\n\r\n\r\n\r\n

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Un esempio delle performance dello strumento \u00e8 visibile nella figura 1<\/em>, dove si pu\u00f2 vedere il picco del Cd a 228.80nm ben risolto rispetto a quello dell\u2019As.<\/p>\r\n\r\n\r\n\r\n

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L’importanza di utilizzare gli acidi di grado ultra puro e vetreria decontaminata<\/strong><\/h2>\r\n\r\n\r\n\r\n

Visti i limiti molto stringenti e la necessit\u00e0 di determinare i metalli in concentrazioni estremamente basse, diventa di fondamentale importanza utilizzare acidi di grado ultrapuro<\/strong> e vetreria adeguatamente pulita<\/strong>.<\/p>\r\n\r\n\r\n\r\n

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\"purificatore<\/figure>\r\n<\/div>\r\n\r\n\r\n\r\n

\u00c8 per questo che proponiamo anche una linea di strumenti che permette di preparare, in completa autonomia, acidi di grado ultrapuro e vetreria decontaminata. \u00a0Con il purificatore di acidi DuoPUR<\/a>, Milestone ha sviluppato uno strumento che permette di preparare direttamente gli acidi ad elevato grado di purezza<\/strong>, partendo da reagenti di grado tecnico.<\/p>\r\n\r\n\r\n\r\n

TraceCLEAN<\/a>, invece, \u00e8 un sistema automatico per la pulizia di tracce di inquinanti per la vetreria da laboratorio<\/strong>. Basta posizionare la vetreria all\u2019interno della camera del sistema, programmare il tempo e la temperatura pi\u00f9 adatta all\u2019esigenza e avviare la pulizia.<\/p>\r\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

Nella lunga lista di contaminanti da controllare, quelli di maggiore interesse analitico sono sicuramente Arsenico (As), Piombo (Pb), Mercurio (Hg) e Cadmio (Cd). 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