{"id":2541,"date":"2021-04-16T06:52:59","date_gmt":"2021-04-16T06:52:59","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=2541"},"modified":"2022-10-06T13:34:37","modified_gmt":"2022-10-06T13:34:37","slug":"determinazione-della-composizione-di-copolimeri-tramite-nmr-da-banco","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/04\/16\/determinazione-della-composizione-di-copolimeri-tramite-nmr-da-banco\/","title":{"rendered":"Applicazioni Spettroscopia NMR: composizione di copolimeri"},"content":{"rendered":"\n

Abbiamo affrontato in un precedente articolo come viene determinato il grado di polimerizzazione<\/a> tramite la spettroscopia di risonanza magnetica nucleare (NMR)<\/a> da banco.<\/p>\n\n\n\n

Ci sono per\u00f2 molti contesti industriali in cui \u00e8 importante che un polimero abbia propriet\u00e0 meccaniche o termiche specifiche per le quali \u00e8 necessario preparare un copolimero<\/strong>. Le propriet\u00e0 di un copolimero sono definite sia dalle caratteristiche dei singoli monomeri ma anche dal loro rapporto all\u2019interno del copolimero. Il rapporto molare dell\u2019unit\u00e0 ripetuta in un copolimero pu\u00f2 essere determinato in modo molto semplice tramite NMR<\/strong>. Per eseguire questa determinazione \u00e8 sufficiente mettere in relazione gli integrali dei segnali dei monomeri tenendo in considerazione il numero di protoni di ciascuna regione dello spettro che viene integrata. In questo modo il rapporto tra monomeri pu\u00f2 essere calcolato con questa equazione: <\/p>\n\n\n\n

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Analisi NMR su copolimeri<\/strong><\/h2>\n\n\n\n

Un classico esempio di copolimeri sono i polimeri a tre blocchi dei quali due di poli ossido di etilene (PEO) e uno di poli ossido di propilene (PPO)<\/strong> che hanno un comportamento auto-assemblante e termo-gelificante in funzione dalla temperatura. Questo tipo di copolimeri formano degli idrogel termo-reversibili che vengono utilizzati nella somministrazione oftalmica dei farmaci. Si sfrutta infatti la caratteristica del copolimero per la quale alla temperatura ambientale \u00e8 liquido. Una volta iniettato nell\u2019occhio, il polimero si scalda alla temperatura corporea e si trasforma in un gel, stato fisico a cui si trova il polimero ad una temperatura di circa 36\u00b0C. In questo modo \u00e8 possibile aumentare la permanenza del farmaco all\u2019interno dell\u2019occhio.<\/p>\n\n\n\n

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Per definire in modo preciso le propriet\u00e0 di termo-reversibilit\u00e0<\/strong> \u00e8 molto importante conoscere il peso molecolare e il rapporto molare idrofilo\/idrofobo del copolimero a tre blocchi. Grazie all\u2019NMR da banco Spinsolve<\/a> di Magritek<\/a> \u00e8 possibile effettuare questa determinazione in modo semplice, veloce ed affidabile.<\/p>\n\n\n\n

Nella figura 2<\/em> \u00e8 mostrato lo spettro protonico 1D del copolimero eseguito con Spinsolve 80<\/strong>. Nello spettro \u00e8 possibile vedere l\u2019integrale del segnale a 3,6ppm con 4 protoni che sono relativi al PEO e 3 protoni del PPO. Inoltre, a 1.2ppm c\u2019\u00e8 un segnale con 3 protoni del gruppo metilico PPO, ed \u00e8 quindi possibile applicare l\u2019equazione di seguito per calcolare il rapporto PEO\/PPO<\/strong>:<\/p>\n\n\n\n

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Un altro gruppo di copolimeri oggetti di studio sono i copolimeri funzionali di acido metacrilico e metilmetacrilato con propriet\u00e0 specifiche sul pH<\/strong>. Questi polimeri vengono utilizzati come rivestimento delle compresse per ritardare il rilascio del farmaco. I copolimeri di questa categoria si dissolvono ad un pH superiore a 7 e quindi permettono di proteggere il farmaco dall\u2019ambiente acido presente nello stomaco. Le compresse trattengono il principio attivo e lo rilasciano solo quando il farmaco arriva nel colon.<\/p>\n\n\n\n

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Nell\u2019analisi del polimero in NMR eseguita con Spinsolve si prendono in considerazione i 5 protoni del segnale alifatico (figura 5<\/em>) di ciascuna unit\u00e0 e il segnale a 3,5ppm corrispondente ai 3 protoni del gruppo metilico dell\u2019estere. In funzione di questi segnali \u00e8 possibile scrivere l\u2019equazione in questo modo:<\/p>\n\n\n\n

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Ultimo copolimero studiato \u00e8 quello cationico di poli (ossido di etilene)-b-poli (cloruro di vinilbenzil trimetilammonio) (PEO-b-PVBTA)<\/strong> sintetizzato in Norvegia. La categoria dei polimeri cationici viene utilizzata come mezzi di rilascio per farmaci a base di acido nucleico. Un parametro importante perch\u00e9 avvenga la formazione di nanostrutture micellari stabili \u00e8 il peso molecolare e il rapporto monomero di PEO-b-PVBTA<\/strong>. Entrambi i parametri possono essere determinati tramite spettro 1D.<\/p>\n\n\n\n

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Lo spettro 1D1H acquisito con Spinsolve 80 di Magritek \u00e8 stato confrontato con una determinazione eseguita con un sistema a 400MHz (figura 6<\/em>). Gli spettri hanno entrambi ampi segnali per le unit\u00e0 di ripetizione del polimero (b, d, e, f, g), mostrano un singoletto per il gruppo metile che termina il blocco PEO (a) e un multipletto dei due gruppi metilici nella giunzione tra PEO e PVBTA (c).<\/p>\n\n\n\n

I calcoli del grado di polimerizzazione dell\u2019unit\u00e0 VBTA danno come risultato 31 per il sistema da 400MHz e 27 per lo Spinsolve. Il rapporto PEO\/PVBTA ottenuto \u00e8 pari a 1.42 per entrambi i sistemi.<\/p>\n\n\n\n

I diversi esempi riportati evidenziano la validit\u00e0 dei sistemi NMR da banco<\/strong> per la caratterizzazione di una variet\u00e0 di copolimeri<\/strong>, che \u00e8 maggiormente rafforzata dalla conferma dei dati ottenuti con un sistema ad alto campo.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

Le propriet\u00e0 di un copolimero sono definite sia dalle caratteristiche dei singoli monomeri ma anche dal loro rapporto all\u2019interno del copolimero. 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