{"id":2256,"date":"2021-02-08T08:08:55","date_gmt":"2021-02-08T08:08:55","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=2256"},"modified":"2023-08-28T08:13:51","modified_gmt":"2023-08-28T08:13:51","slug":"determinazione-di-composti-volatili-e-btex-su-componenti-e-gas-esausti","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/02\/08\/determinazione-di-composti-volatili-e-btex-su-componenti-e-gas-esausti\/","title":{"rendered":"Determinazione di composti volatili e BTEX sulle autovetture"},"content":{"rendered":"\n<p>Il monitoraggio relativo alla <strong>componentistica automotive<\/strong> sta acquisendo sempre maggior interesse grazie all\u2019evolversi dei materiali e per questo diventa sempre pi\u00f9 importante il controllo dei veicoli su pi\u00f9 fronti. Uno degli aspetti pi\u00f9 interessanti \u00e8 sicuramente il <strong>controllo dei composti organici volatili<\/strong> prodotti dai componenti interni alle vetture e anche il <strong>controllo di composti organici come i BTEX<\/strong> dovuti ai gas esausti del motore.<\/p>\n\n\n\n<p>FKV propone un <strong>sistema per il campionamento di tutti i composti sopra citati<\/strong> che pu\u00f2 anche essere ampliato ad altre famiglie di composti organici. L\u2019obiettivo \u00e8 quello di fornire un supporto semplice e riproducibile che permetta di campionare i composti di interesse, sia sui componenti auto durante le fasi di test a breve e lungo termine, sia per il controllo dei gas esausti.<\/p>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image\"><figure class=\"alignleft size-large is-resized\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2020\/07\/COSE-SORBENT-PENS-570x1024.png\" alt=\"sorbent pens\" class=\"wp-image-1060\" width=\"144\" height=\"258\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2020\/07\/COSE-SORBENT-PENS-570x1024.png 570w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2020\/07\/COSE-SORBENT-PENS-167x300.png 167w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2020\/07\/COSE-SORBENT-PENS.png 690w\" sizes=\"(max-width: 144px) 100vw, 144px\" \/><\/figure><\/div>\n\n\n\n<p>I supporti che vengono utilizzati sono le <a href=\"https:\/\/fkv.it\/prodotti\/analisi-chimiche\/aromi,-voc-e-svoc-in-liquidi-e-solidi\">Sorbent Pens<\/a>, sistemi di campionamento contenenti una fase stazionaria selezionata in funzione dei composti da determinare. Le Sorbent Pens possono essere di tre tipologie: ASP, DSP e VASE, che si differenziano per la modalit\u00e0 in cui vengono impaccate ed esposte all\u2019ambiente da campionare. Infatti la stessa fase stazionaria pu\u00f2 essere caricata su tutte le tipologie di Sorbent Pens andando a variare non il tipo di composto da determinare, ma il tipo di campionamento che viene fatto.<\/p>\n\n\n\n<h2><strong>Test eseguiti su autovetture<\/strong><\/h2>\n\n\n\n<p>I test di interesse per il settore automotive sono stati fatti sui materiali utilizzati per l\u2019abitacolo e i gas esausti.<\/p>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image\"><figure class=\"alignright size-large is-resized\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura-1.png\" alt=\"\" class=\"wp-image-2266\" width=\"299\" height=\"281\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura-1.png 631w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura-1-300x283.png 300w\" sizes=\"(max-width: 299px) 100vw, 299px\" \/><\/figure><\/div>\n\n\n\n<p>I materiali soggetti a controllo che vengono utilizzati all\u2019interno delle vetture sono prevalentemente <strong>plastica, tessuti e pelle<\/strong>. Questi vengono testati per il rilascio di composti organici in condizioni estreme di temperatura e umidit\u00e0. In questo modo \u00e8 possibile ricreare le condizioni in cui si trova l\u2019abitacolo sia quando c\u2019\u00e8 estremo freddo che caldo e con umidit\u00e0 superiore al 90%. Oltre al controllo effettuato in modo puntuale si eseguono test su pi\u00f9 cicli ripetuti nel tempo per riscontrare eventuali cessioni dovute all\u2019usura delle parti. Infine un ulteriore controllo viene eseguito sui gas esausti del motore in quanto utilizzando l\u2019aria condizionata associata all\u2019interruzione del ricircolo dell\u2019aria si pu\u00f2 verificare la presenza di composti organici come BTEX all\u2019interno dell\u2019abitacolo.<\/p>\n\n\n\n<p>Tra i molti studi di grande interesse che sono stati svolti per il monitoraggio dei composti volatili nelle componenti automobilistiche \u00e8 molto interessante valutare i diversi approcci utilizzati che vanno dalle <a href=\"https:\/\/fkv.it\/prodotti\/accessori-da-laboratorio\/camere-di-simulazione-climatica\">camere di simulazione climatica<\/a> con areazione forzata, a sistemi chiusi fino ad indagini svolte direttamente nel veicolo.<\/p>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image\"><figure class=\"alignleft size-large is-resized\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura-2-1024x363.png\" alt=\"\" class=\"wp-image-2267\" width=\"436\" height=\"154\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura-2-1024x363.png 1024w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura-2-300x106.png 300w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura-2-768x272.png 768w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura-2.png 1310w\" sizes=\"(max-width: 436px) 100vw, 436px\" \/><\/figure><\/div>\n\n\n\n<p>Uno studio molto interessante \u00e8 stato svolto ponendo all\u2019interno di una <a href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/glossario\/camera-climatica\/\">camera di stabilit\u00e0<\/a> un sistema di ventilazione, impostando temperatura e umidit\u00e0. Nelle <em>figure 1, 2 e 4<\/em> \u00e8 possibile vedere schematicamente come \u00e8 stato realizzato il sistema dotato di ingresso per aria umidificata e di uscita dove viene posto il sistema di campionamento e i risultati ottenuti. In questo caso si possono utilizzare per il campionamento sia le Sorbent Pens DSP che ASP. Inoltre \u00e8 possibile utilizzare <strong>camere di stabilit\u00e0 come i sistemi Binder<\/strong> dove sia il materiale che le Sorbent Pens vengono posti all\u2019interno della camera in determinate condizioni per effettuare il campionamento direttamente nella camera.<\/p>\n\n\n\n<p>In un altro studio sono stati eseguiti test sia su diverse tipologie di auto (5 posti, 7 posti, suv), sia su diversi materiali (pelle o materiali sintetici). Nella <em>figura 3<\/em> \u00e8 possibile vedere alcuni dati sperimentali ottenuti.<\/p>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image\"><figure class=\"alignleft size-large is-resized\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura3-1024x497.png\" alt=\"\" class=\"wp-image-2268\" width=\"511\" height=\"247\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura3-1024x497.png 1024w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura3-300x145.png 300w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura3-768x372.png 768w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura3.png 1363w\" sizes=\"(max-width: 511px) 100vw, 511px\" \/><\/figure><\/div>\n\n\n\n<p>Nella <em>figura 5<\/em> infine abbiamo un altro studio in cui il campionamento viene fatto nel veicolo per simulare l\u2019ambiente con aria condizionata accesa e ricircolo del veicolo bloccato. I risultati che sono riportati mostrano come i gas esausti del motore possono arrivare all\u2019interno dell\u2019abitacolo in queste condizioni.<\/p>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image is-style-default\"><figure class=\"aligncenter size-large is-resized\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura4-1024x491.png\" alt=\"\" class=\"wp-image-2269\" width=\"715\" height=\"343\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura4-1024x491.png 1024w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura4-300x144.png 300w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura4-768x368.png 768w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura4.png 1382w\" sizes=\"(max-width: 715px) 100vw, 715px\" \/><\/figure><\/div>\n\n\n\n<p>Grazie alle Sorbent Pens \u00e8 possibile eseguire analisi in modo riproducibile, semplice ed efficiente. \u00c8 possibile eseguire determinazioni con DSP per il controllo ed il monitoraggio nel tempo all\u2019interno dell\u2019abitacolo o all\u2019interno di camere di stabilit\u00e0 dove vengono posizionati i materiali da testare in condizioni estreme. Allo stesso modo e con la stessa fase stazionaria \u00e8 possibile eseguire determinazioni con ASP per il monitoraggio puntuale.<\/p>\n\n\n\n<p>Infine, posizionando i materiali all\u2019interno di un <em>vial <\/em>dalle dimensioni adeguate \u00e8 possibile sfruttare la <a href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/glossario\/spazio-di-testa\/\">tecnica VASE per campionare in spazio di testa<\/a>, attraverso la quale \u00e8 possibile posizionare il materiale internamente senza doverlo macinare, operazione sempre rischiosa quando parliamo di determinazione di composti volatili.<\/p>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image\"><figure class=\"aligncenter size-large is-resized\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura5-1024x865.png\" alt=\"\" class=\"wp-image-2270\" width=\"611\" height=\"515\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura5-1024x865.png 1024w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura5-300x253.png 300w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura5-768x649.png 768w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2021\/02\/Figura5.png 1215w\" sizes=\"(max-width: 611px) 100vw, 611px\" \/><\/figure><\/div>\n\n\n\n<p>Tutte le determinazioni possono essere eseguite in modo coerente utilizzando sempre la stessa fase stazionaria e modificando solo il tipo di campionamento.<\/p>\n\n\n\n<h2><strong>Le diverse tipologie di Sorbent Pens<\/strong><\/h2>\n\n\n\n<ul><li><strong>DSP (Modalit\u00e0 Diffusiva Passiva):<\/strong> un tipo di Sorbent Pens utilizzata, solitamente, per lunghi campionamenti o per test di esposizione di medio periodo. In questo caso il campionamento avviene in modo passivo e quindi il supporto viene posizionato nel luogo di campionamento (sia esso esterno o interno) e poi aperta la valvola di campionamento. I composti organici verranno adsorbiti nel tempo secondo la legge di Fick. Questa tipologia di campionamento non richiede pompe n\u00e9 altri sistemi per il monitoraggio del flusso che attraversa la Sorbent Pens. Unico supporto che viene utilizzato \u00e8 un \u201c<strong>caps\u201d <\/strong>(<em>figura 6<\/em>) che viene utilizzato in caso di luogo di campionamento molto ventilato dove si vuole evitare che l\u2019aria che attraversa la SP non sia convogliata all\u2019interno per a causa di moti ventosi ma solo per la legge di Fick. Una volta finito il campionamento le SP vengono analizzate in GC.<\/li><\/ul>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image\"><figure class=\"alignright size-large is-resized\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2019\/11\/3-1.jpg\" alt=\"\" class=\"wp-image-353\" width=\"240\" height=\"205\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2019\/11\/3-1.jpg 330w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2019\/11\/3-1-300x256.jpg 300w\" sizes=\"(max-width: 240px) 100vw, 240px\" \/><\/figure><\/div>\n\n\n\n<ul><li><strong>ASP (Modalit\u00e0 Campionamento Attivo):<\/strong> utilizzate per campionamenti brevi, possono essere utilizzate utilizzata in due modi diversi, collegate ad un <a href=\"https:\/\/fkv.it\/prodotti\/analisi-chimiche\/analisi-aria-campionamento\/canister\">canister<\/a> oppure collegate ad una pompa. Nel primo caso la Sorbent Pens \u00e8 dotata un orifizio tarato che permette di regolare il flusso e il canister per eseguire un campionamento di aria quantitativo ed avere un volume di campionamento preciso. Una volta avviato il campionamento verr\u00e0 prelavato un <a href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2020\/10\/15\/utilizzo-dei-canister-per-campionamento-aria\/\">volume di aria dettato dal canister<\/a> con un flusso gestito costante. In questo modo sar\u00e0 possibile effettuare il campionamento in modo semplice ed estremamente affidabile, infine, sar\u00e0 anche possibile analizzare l\u2019aria del canister per composti non cromatografabili che passeranno all\u2019interno della penna e finiranno raccolti nel canister. Nel secondo caso la Sorbent Pens viene collegata alla pompa e verr\u00e0 eseguito il campionamento.<\/li><li><strong>VASE:<\/strong> evoluzione delle classiche tecniche di microestrazione SPME e SBSE. Il <a href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2020\/07\/26\/campionamento-spazio-di-testa-liquidi-solidi-vase-feve\/\">VASE<\/a> infatti, oltre all\u2019utilizzo della temperatura, sfrutta anche il vuoto per effettuare l\u2019estrazione. Grazie al vuoto viene spostata la Kps degli analiti aumentandone la concentrazione nello spazio di testa del vial rendendo pi\u00f9 semplice l\u2019estrazione dei composti di interesse all\u2019interno della matrice. &nbsp;In questa tecnica la SP viene posta all\u2019interno di un vial delle dimensioni pi\u00f9 adatte ad alloggiare il materiale da testare (fino ad 1 litro). Il vial viene posto all\u2019interno di un blocco riscaldante e sottoposto a vuoto. In questo modo i composti organici verranno rilasciati nello spazio di testa dove saranno adsorbiti dalla Sorbent Pens e quindi sottratti dallo spazio di fase spostando l\u2019equilibrio termodinamico. Questo permetter\u00e0 di eseguire un\u2019estrazione con un\u2019efficienza che va dal 60 fino al 98%, valori non realizzabili con una classica tecnica in Spazio di Testa. &nbsp;Prima dalla fase analitica in GC le Sorbent Pens vengono poste in un blocco raffreddato in modo da eliminare l\u2019umidit\u00e0 e l\u2019acqua residua, elemento sempre indesiderato sia per <a href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2020\/10\/07\/metodi-campionamento-e-analisi-aria\/\">l\u2019iniezione in GC-MS<\/a>, sia per il riutilizzo delle Sorbent Pens.<\/li><\/ul>\n\n\n\n<h2><strong>Sistema di Desorbimento per Sorbent Pens<\/strong><\/h2>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image\"><figure class=\"alignright size-large is-resized\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2020\/10\/5800-653x1024.png\" alt=\"\" class=\"wp-image-1857\" width=\"136\" height=\"213\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2020\/10\/5800-653x1024.png 653w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2020\/10\/5800-191x300.png 191w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2020\/10\/5800-768x1204.png 768w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2020\/10\/5800-420x660.png 420w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2020\/10\/5800.png 930w\" sizes=\"(max-width: 136px) 100vw, 136px\" \/><\/figure><\/div>\n\n\n\n<p>Una volta eseguito il campionamento con le Sorbent Pens, sia questo eseguito in ASP, DSP o VASE la fase successiva \u00e8 quella di <strong>iniezione in GC-MS<\/strong>. Per eseguire questa operazione le Sorbent Pens vengono desorbite direttamente nel <a href=\"https:\/\/fkv.it\/prodotti\/analisi-chimiche\/analisi-aria-strumentazione\/5800-spdu-unit%C3%A0-di-desorbimento-per-sorbent-pens\">sistema 5800SPDU di Entech<\/a>. Il sistema di desorbimento per Sorbent Pens viene posto direttamente al posto dell\u2019iniettore del GC e collegato alla colonna. La Sorbent Pens viene posta nel sistema e desorbite in un vaso di espansione. Il <strong>5800 SPDU<\/strong> \u00e8 dotato di un vaso si espansione pi\u00f9 piccolo nel caso di analisi in tracce ed ultra tracce e di uno pi\u00f9 grande per le analisi di concentrazioni pi\u00f9 elevate. Una volta finito il desorbimento il campione viene introdotto direttamente in colonna. Utilizzando l\u2019EPC dello strumento \u00e8 possibile lavorare sia in modalit\u00e0 SPLIT che SPLITLESS cos\u00ec da poter gestire in modo pi\u00f9 efficiente sia la determinazione di composti basso bollenti che composti alto bollenti.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>I materiali soggetti a controllo che vengono utilizzati all\u2019interno delle vetture sono prevalentemente plastica, tessuti e pelle. 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