{"id":2002,"date":"2021-01-08T08:51:12","date_gmt":"2021-01-08T08:51:12","guid":{"rendered":"http:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=2002"},"modified":"2022-10-17T14:10:50","modified_gmt":"2022-10-17T14:10:50","slug":"determinazione-del-mercurio","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2021\/01\/08\/determinazione-del-mercurio\/","title":{"rendered":"Determinazione del Mercurio"},"content":{"rendered":"\n

La determinazione e l\u2019analisi dei metalli pesanti<\/a>, in particolare del mercurio<\/strong>, \u00e8 una delle pi\u00f9 critiche da svolgere in tutte le tipologie di matrici ambientali. Data la riconosciuta difficolt\u00e0 nella determinazione di questo elemento ci sono sul mercato moltissime soluzioni analitiche.<\/p>\n\n\n\n

FKV propone, oltre agli accessori utilizzabili con ICP<\/a> e AAS<\/a>, anche due strumenti completamente dedicati all’analisi del mercurio<\/strong>: il DMA80evo<\/a> della MILESTONE e il Mercur<\/a> dell\u2019ANALYTIK JENA. Queste due unit\u00e0, complementari tra loro, sono contraddistinte dalla sensibilit\u00e0 e dalla versatilit\u00e0 analitica<\/strong>; \u00e8 possibile utilizzarle per la determinazione su acque<\/strong>, suoli, fanghi, sedimenti, rifiuti e alimenti in modo semplice ed affidabile.<\/p>\n\n\n\n

Determinazione del mercurio: analisi in ultra-tracce<\/strong><\/h2>\n\n\n\n

La determinazione del mercurio<\/strong> con il sistema Mercur di ANALYTIK JENA pu\u00f2 essere effettuata in Assorbimento Atomico<\/a> (AAS) oppure in Fluorescenza Atomica<\/a> (AFS).<\/p>\n\n\n\n

\"analisi<\/figure><\/div>\n\n\n\n

La tecnica in AFS<\/strong> in particolare permette di raggiungere limiti di quantificazione pi\u00f9 bassi, fondamentale per matrici, come le acque<\/strong>. Sono per\u00f2 molti i metodi ufficiali che identificano l\u2019AAS come la tecnica ideale per la determinazione del mercurio<\/strong>. \u00c8 quindi molto importante e utile poter utilizzare uno strumento che possa lavorare con entrambe le tecniche. Vari metodi ufficiali quali l\u2019EPA 245.7<\/a>, l\u2019EPA 1631E<\/a> o l\u2019EN 13506 utilizzano la fluorescenza atomica come metodica analitica per l\u2019analisi del mercurio nelle acque<\/strong> destinate al consumo umano, superficiali, piovane e matrici similari. Per alcune applicazioni l\u2019utilizzo dell\u2019AFS \u00e8 necessario per poter rispettare i limiti normativi, in altri casi pu\u00f2 essere un\u2019esigenza sperimentale o legata ad un settore specifico.<\/p>\n\n\n\n

Analisi del mercurio nelle acque: un esempio di applicazione<\/h3>\n\n\n\n

L\u2019applicazione qui descritta \u00e8 stata eseguita proprio con Fluorescenza Atomica su acque superficiali e acque di fiume<\/strong> non filtrate per fornire dati su una tecnica meno utilizzata ma sicuramente estremamente utile in caso di concentrazioni basse di mercurio. Secondo quanto previsto dai metodi ufficiali, prima dell\u2019analisi le specie organiche vengono disgregate trattando il campione con un reagente specifico. In questo caso, 100 ml di acqua non filtrata sono stati trattati con 1 ml di soluzione di bromuro\/bromato di potassio. Successivamente, per rimuovere l\u2019eccesso di bromo, il campione \u00e8 stato trattato con 10 \u00b5l di idrossilammina cloridrato. Per verificare robustezza ed accuratezza del metodo, \u00e8 stato preparato un secondo campione sul quale \u00e8 stata fatta un\u2019aggiunta nota di mercurio.<\/p>\n\n\n\n

La curva di calibrazione \u00e8 stata costruita con 5 standard a concentrazioni crescenti da 0.02 \u00b5g\/l fino a 5 \u00b5g\/l, sfruttando cos\u00ec solo parte del range lineare disponibile. Un ulteriore vantaggio della fluorescenza atomica, infatti, \u00e8 la possibilit\u00e0 di lavorare su un range dinamico molto ampio potendo sfruttare fino a 5 decadi di linearit\u00e0. L\u2019analisi ha una durata inferiore al minuto per singola replica con un RSD% su 3 repliche sempre inferiore allo 0.5%. I risultati hanno confermato sensibilit\u00e0 ed affidabilit\u00e0 del metodo<\/strong>. I campioni ai quali \u00e8 stato aggiunto mercurio hanno restituito un recupero compreso dal 98 al 99%, a dimostrazione dell\u2019accuratezza dell\u2019analisi eseguita. Il Mercur di ANALYTIK JENA \u00e8 uno strumento che combina perfettamente sensibilit\u00e0 e semplicit\u00e0<\/strong>. Con un design compatto lo strumenta assicura il minimo ingombro e abbinandolo un campionatore \u00e8 possibile alloggiare fino a 129 campioni per analisi ad elevata automazione e garantendo la massima affidabilit\u00e0 analitica.<\/p>\n\n\n\n

Determinazione del mercurio: analisi diretta sui solidi<\/strong><\/h2>\n\n\n\n

\u00c8 chiaro che per un analista di laboratorio abituato a procedure laboriose per la determinazione del mercurio, pensare di poter semplicemente pesare una parte del suo campione, solido o liquido, e leggere il risultato pu\u00f2 sembrare mera utopia, ma non \u00e8 cos\u00ec.<\/p>\n\n\n\n

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Il mercurio, per le sue caratteristiche, \u00e8 un elemento molto particolare che \u00e8 facile perdere durante la preparativa e che necessita di molte accortezze ed \u00e8 per questo che l\u2019utilizzo di uno strumento dove la manipolazione \u00e8 ridotta al minimo o addirittura \u00e8 completamente assente<\/strong>, diventa molto interessante.<\/p>\n\n\n\n

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Il DMA80evo della MILESTONE<\/strong> rappresenta una soluzione versatile e performante applicabile a tutte le tipologie di matrici (solidi, liquidi e gas) per la determinazione del mercurio<\/strong>. Con questo strumento il campione, dopo essere stato pesato nella navicella, viene posto direttamente nello strumento e sottoposto a decomposizione termica, catalisi e determinazione tramite Assorbimento Atomico (AAS)<\/strong> integrato. L\u2019intero ciclo analitico dura meno di 6 minuti<\/strong> e prevede nella maggior parte dei casi, una prima fase di essiccazione a circa 200\u00b0C seguita da una seconda fase di pirolisi a circa 650\u00b0C. Per la curva di calibrazione \u00e8 possibile utilizzare tradizionali standard liquidi pesandoli direttamente nella navicella. Questa procedura viene utilizzata anche in caso di analisi di campioni liquidi<\/strong>. Infatti, i dati ottenuti con il DMA80evo sono indipendenti dalla matrice e permettono quindi di poter analizzare in uno stesso ciclo analitico sia solidi che liquidi<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n

Per quest\u2019applicazione sono stati analizzati dei campioni di fanghi e di sedimenti seguendo la metodica ufficiale US EPA 7473<\/a>. L\u2019analisi \u00e8 stata effettuata direttamente sul campione solido senza pretrattamento. Sono stati analizzati circa 10 campioni di natura diversa con granulometria di partenza e percentuale di acqua differenti. Il peso dei campioni analizzati era compreso tra i 200 mg e i 250 mg. Il contenuto di mercurio riscontrato \u00e8 stato tra 0.1 mg\/kg e 0.3 mg\/kg con un RSD% inferiore al 3%, risultato estremamente positivo considerando che sono stati analizzati direttamente campioni solidi non macinati<\/strong>.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

La determinazione e l\u2019analisi dei metalli pesanti, in particolare del mercurio, \u00e8 una delle pi\u00f9 critiche da svolgere in tutte le tipologie di matrici ambientali. 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