{"id":1907,"date":"2020-11-03T14:58:21","date_gmt":"2020-11-03T14:58:21","guid":{"rendered":"http:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=1907"},"modified":"2023-02-27T10:13:48","modified_gmt":"2023-02-27T10:13:48","slug":"determinazione-dei-composti-organici-in-matrici-lattiero-casearie","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2020\/11\/03\/determinazione-dei-composti-organici-in-matrici-lattiero-casearie\/","title":{"rendered":"Analisi dei composti organici in latte e formaggi"},"content":{"rendered":"\n

La gestione e manipolazione delle matrici organiche ad elevato contenuto di grassi<\/strong> come i prodotti lattiero-caseari \u00e8 sempre stata considerata piuttosto impegnativa analiticamente. I composti organici sono molto difficili da estrarre da una matrice grassa per via dell\u2019affinit\u00e0 chimica che hanno con la stessa.<\/p>\n\n\n\n

Anche l\u2019estrazione dei grassi<\/a> per la loro caratterizzazione \u00e8 un argomento analitico molto interessante. La nuova tecnologia Entech<\/strong> basata sull\u2019utilizzo delle Sorbent Pens<\/strong> accoppiate alla tecnica VASE <\/strong>permette di affrontare l\u2019estrazione in spazio di testa<\/a> con una possibilit\u00e0 in pi\u00f9 rispetto al passato. Questa tecnica non \u00e8 tipicamente la scelta pi\u00f9 utilizzata per questi prodotti, vista la scarsa volatilit\u00e0 di molti composti di interesse e l\u2019elevato contenuto di grassi responsabili di una forte interazione tra la matrice e i composti organici. La nuova tecnica in spazio di testa VASE <\/a>(<\/a>Vacuum Assisted Sorbent Extraction) permette di superare questi problemi.<\/p>\n\n\n\n

Con il termine Sorbent Pens<\/strong> identifichiamo una serie di strumenti di campionamento per l\u2019analisi in spazio di testa di liquidi e solidi<\/strong>. Questa metodologia viene utilizzata spesso anche nell\u2019analisi dei simulanti alimentari per il MOCA<\/a> (Materiale e Oggetti a Contatto con Alimenti). Le Sorbent Pens sono piccoli strumenti costituiti da una fase attiva in grado di adsorbire composti organici volatili e semivolatili. Le Sorbent Pens<\/strong> contengono una quantit\u00e0 di materiale adsorbente circa 100 volte superiore ai classici SPME, inoltre, utilizzando Tenax come materiale, la superficie di adsorbimento disponibile \u00e8 circa 1000 volte superiore rispetto al PDMS e alle tipiche SPME.<\/p>\n\n\n\n

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Con il termine VASE,<\/strong> invece, si intende la tecnica di estrazione progettata e realizzata da Entech per composti volatili e semivolatili con l\u2019ausilio del vuoto. La tecnica di campionamento VASE <\/strong>infatti,<\/strong> si basa sull\u2019equilibrio termodinamico <\/strong>tra campione e fase gassosa all\u2019interno del vial, equilibrio che viene spostato sottoponendo il campione al vuoto per avere una migliore efficienza estrattiva. Questo processo di estrazione chimica<\/a> che prevede la combinazione tra Sorbent Pens e VASE<\/strong> non solo permette di migliorare il processo, ma anche di estrarre composti normalmente non visibili con altre tecniche di estrazione.<\/p>\n\n\n\n

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Analisi GC del Cheddar con tecnica VASE<\/em><\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n

In questo metodo analitico il campione viene posto all\u2019interno di un vial dove viene inserita la Sorbent Pen<\/strong> e collegato a un manipolo per creare il vuoto all\u2019interno del contenitore. I campioni, siano essi latticini o formaggi<\/strong>, una volta posti nel vial vengono messi all\u2019interno di un blocco riscaldante che viene impostato alla temperatura pi\u00f9 adatta per garantire la corretta estrazione del campione. L\u2019utilizzo del vuoto permette di avere un miglior recupero a temperature pi\u00f9 basse rispetto ad altre tecniche, andando ad impostare una temperatura dai 4 fino massimo ai 40\u00b0C. Questo permette di non decomporre composti di interesse analitico sensibili al calore e inoltre di avere un bassissimo contenuto di umidit\u00e0 nella penna e, conseguentemente, in fase di iniezione nel GC.<\/p>\n\n\n\n

In queste condizioni il campione comincer\u00e0 a rilasciare composti organici<\/strong> che verranno quindi adsorbiti dalla Pen <\/em>permettendo in questo modo di continuare a spostare l\u2019equilibrio termodinamico in favore della fase gassosa, favorendo l\u2019evaporazione costante dei composti volatili da campione. In particolare la frazione pi\u00f9 pesante dei composti volatili, con questa procedura, viene estratta con una efficienza 10-50 volte superiore alle classiche tecniche SPME.<\/p>\n\n\n\n

Questa tecnica risulta essere pi\u00f9 performante anche rispetto allo spazio di testa dinamico<\/strong>, in quanto la tecnica VASE permette al campione di raggiungere l\u2019equilibrio in un sistema chiuso con una migliore diffusione dei composti pi\u00f9 pesanti. Questi ultimi vengono intrappolati direttamente senza l\u2019ausilio di alcuno strumento, ma sfruttando semplicemente il vuoto e il continuo spostamento dell\u2019equilibrio termodinamico. Oltre a questo, in uno spazio di testa dinamico il contatto della matrice con le varie parti strumentali pu\u00f2 portare a problemi di natura fisica (intasamento dei capillari) o chimica (contaminazione incrociata).<\/p>\n\n\n\n

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Analisi GC del Latte con tecnica VASE<\/em><\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n

Una volta finita la fase di estrazione i vials vengono posizionati all\u2019interno di un blocco ghiacciato in alluminio. Il Delta termico tra il blocco e il campione causa la condensazione dell\u2019acqua presente nella Sorbent Pen che verr\u00e0 cos\u00ec eliminata e non iniettata nel GC. Considerando la bassa temperatura di estrazione l’acqua residua che verr\u00e0 allontanata in questa fase sar\u00e0 molto poca.<\/p>\n\n\n\n

Il sistema di interfaccia tra Sorbent Pens e GC \u00e8 il l’unit\u00e0 di desorbimento per Sorbent Pens<\/a> 5800SPDU: queste ultime vengono poste all\u2019interno di questo termodesorbitore<\/strong>, a sua volta posto all\u2019interno del GC-MS. Il contenuto viene iniettato direttamente senza trappole di focalizzazione, transfer-line  o altri sistemi di interfaccia. La Sorbent Pens viene desorbita in un vaso di espansione: questo loop viene \u201cchiuso\u201d dalla pressione della split valve<\/em> che viene attaccata alla valvola quattro vie posta nel GC. Le temperature ovviamente sono solidali essendo il loop immerso nel GC e quindi non avvengono cambi di fase o passaggi strumentali che potrebbero far perdere alcuni analiti.<\/p>\n\n\n\n

Analisi su latte, cheddar, brie e zabaione<\/h2>\n\n\n\n

L\u2019affidabilit\u00e0 del metodo \u00e8 riscontrabile nel cromatogrammi ottenuti su 4 diversi campioni: latte, cheddar, brie e zabaione<\/strong>. I due formaggi mostrano l\u2019affidabilit\u00e0 del metodo mentre il latte e lo zabaione permettono di evidenziare l\u2019esteso range di molecole che \u00e8 possibile estrarre partendo da quelle leggere fino a quelle molto pesanti.<\/p>\n\n\n\n

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Analisi GC dello zabaione con tecnica VASE<\/em><\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n

Per i campioni di formaggio sono stati utilizzati circa 1,5g di Cheddar e 10g di brie, quest\u2019ultimo sospeso in acqua in una miscela 1:1. I campioni sono stati posti nel blocco riscaldante per sottoposti ad estrazioni ad una temperatura di 50\u00b0C per 3 ore. Il latte invece, \u00e8 stato preparato inserendo 0,5ml per 15 ore a 25\u00b0C mentre lo zabaione \u00e8 stato preparato inserendo 1ml di campione a 25\u00b0C per 2 ore. \u00c8 importante sottolineare che i tempi e le modalit\u00e0 riportate sono relativi ai campioni specifici e alla volont\u00e0 di effettuare uno screening completo non solo della frazione volatile ma anche di quella pi\u00f9 pesante. La maggior parte delle applicazioni dove viene utilizzato il VASE in combinazione con le Sorbent Pens prevedono tempi di estrazioni medi che partono dai 15-20 minuti.<\/p>\n\n\n\n

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Nei cromatogramma ottenuti dall\u2019estrazione del latte e dello zabaione \u00e8 possibile vedere che sono presenti sia componenti leggeri come l\u2019acido formico sia quelli pi\u00f9 pesanti come colesterolo. Questo dimostra quanto il metodo permetta di ampliare il range applicativo<\/strong>. Nei cromatogrammi dei due formaggi \u00e8 possibile vedere molte classi di composti come chetoni, acidi grassi, esteri, terpeni e aldeidi. Inoltre \u00e8 possibile vedere come sia riproducibile il metodo confrontando cromatogrammi risultanti da diverse preparazioni dei campioni. Inoltre \u00e8 possibile vedere anche il cromatogramma di una Sorbent Pen ri-letta dopo il primo desorbimento all\u2019interno dell\u2019iniettore. Questa immagine mostra come la Sorbent Pens sia completamente pulita alla fine della determinazione.<\/p>\n\n\n\n

Il metodo VASE<\/strong> permette di lavorare in modo semplice ed efficace su matrici molto complesse, come dimostrato dai dati ottenuti in laboratorio.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

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