{"id":1506,"date":"2020-10-08T09:05:42","date_gmt":"2020-10-08T09:05:42","guid":{"rendered":"http:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=1506"},"modified":"2022-10-06T14:20:21","modified_gmt":"2022-10-06T14:20:21","slug":"campionamento-aria-con-preconcentrazione-criogenica","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2020\/10\/08\/campionamento-aria-con-preconcentrazione-criogenica\/","title":{"rendered":"Campionamento dell\u2019aria con Canister combinato con preconcentrazione criogenica"},"content":{"rendered":"\n

Per la determinazione dei Composti Organici Volatili<\/strong> in campioni di aria<\/strong> si possono utilizzare diverse tecniche di campionamento<\/a>, una di queste \u00e8 con sistema Canister<\/a>.<\/p>\n\n\n\n

I componenti principali dell\u2019aria campionata, quali azoto<\/strong>, ossigeno<\/strong> e anidride carbonica<\/strong>, sono facilmente separabili dai Composti Organici Volatili (VOC)<\/strong> grazie alle diverse temperature di ebollizione.<\/p>\n\n\n\n

Le caratteristiche chimico fisiche dell\u2019acqua<\/strong>, non ultima la sua temperatura di ebollizione, rendono pi\u00f9 complesso il trattamento del campione senza compromettere il recupero delle molecole polari. La gestione della rimozione dell\u2019acqua<\/strong> \u00e8 quindi un fattore chiave nella fase di preconcentrazione dei campioni di aria<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n

Perch\u00e9 \u00e8 importante eliminare l\u2019acqua?<\/h2>\n\n\n\n

I sistemi GCMS (gascromatografia-spettrometria di massa)<\/strong> sono progettati per misurare tracce dei composti e non sono in grado di gestire un campione che contenga un altro composto molto pi\u00f9 concentrato. Questo andrebbe non solo ad influenzare negativamente la sensibilit\u00e0 dello spettrometro<\/strong>, ma anche a creare problemi di sovraccarico<\/strong> alle colonne cromatografiche. L\u2019acqua pu\u00f2 arrivare ad avere una concentrazione anche 10 milioni di volte superiore rispetto agli analiti che devono essere determinati.<\/p>\n\n\n\n

Fatte queste considerazioni, risulta ovvio che la maggior parte dell\u2019acqua deve essere rimossa<\/strong> senza influenzare l\u2019analisi dei VOC. Non va dimenticato che l\u2019acqua \u00e8 molto polare e tendenzialmente crea legami idrogeno molto stabili anche con le molecole organiche.<\/p>\n\n\n\n

I sistemi per la rimozione dell’acqua dai campioni<\/h2>\n\n\n\n

Adsorbenti idrofobici<\/h3>\n\n\n\n

Molti sistemi utilizzano adsorbenti idrofobici<\/strong> a singolo o multi-strato per la rimozione dell\u2019acqua<\/strong> sfruttando proprio la sua polarit\u00e0. Questo sistema per\u00f2 non risulta molto affidabile vista la variabilit\u00e0 della concentrazione di acqua contenuta nei campioni di aria e per il fatto che pu\u00f2 comportare la perdita anche di molecole organiche polari.<\/p>\n\n\n\n

Trappole ad alta temperatura<\/h3>\n\n\n\n

Un secondo aspetto \u00e8 sicuramente la tipologia delle trappole utilizzate durante la preconcentrazione<\/strong>. I sistemi progettati con adsorbenti su base carbone o con supporti molto forti, richiedono temperature molto elevate<\/strong> durante il processo di desorbimento. Generalmente, ogni incremento di temperatura di 10\u00b0C raddoppia le reazioni tra composti organici<\/strong>, con il rischio di formazione di artefatti non presenti nel campione. Per questa ragione, trappole che richiedono alta temperatura di desorbimento introducono significative difficolt\u00e0 nella determinazione dei composti pi\u00f9 reattivi<\/strong>, come le molecole solforate e mercaptani.<\/p>\n\n\n\n

Trappole a freddo<\/h3>\n\n\n\n

L\u2019efficacia analitica migliore per il campionamento dell\u2019aria<\/a> con Canister \u00e8 rappresentata dalla tecnologia con Trappola a Freddo (ECTD – Extended Cold Trap Dehydration)<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n

Le trappole a freddo<\/strong> permettono il recupero dei Composti Organici Volatili<\/strong> a basse temperature di desorbimento. Questo sistema \u00e8 caratterizzato da tre step. Il primo step \u00e8 per il controllo dell\u2019acqua, il seondo per l\u2019intrappolamento a freddo delle molecole, mentre il terzo \u00e8 lo step di crio-focalizzazione in colonna. Questo permette di avere l\u2019iniezione in colonna molto veloce garantendo la massima sensibilit\u00e0, una migliore risoluzione tra i picchi e un\u2019ottima separazione analitica.<\/p>\n\n\n\n

Il campione attraversa la prima trappola posta a temperatura compresa tra \u2013 40 \u00b0C e – 50 \u00b0C. In questo modo si provoca la cristallizzazione dell\u2019acqua<\/strong>, mentre i composti VOC passano attraverso la trappola senza essere trattenuti. Questo concetto sfrutta il fattore di saturazione dell\u2019acqua nel campione di aria, circa 10 volte, mentre le molecole di VOC sono centinaia di milioni di volte sotto il loro livello di saturazione. Ne consegue perci\u00f2 che nel passaggio del campione in una trappola inerte a -50\u00b0C si verifica l\u2019abbattimento della gran parte dell\u2019acqua<\/strong> ma non dei composti volatili.<\/p>\n\n\n\n

Le molecole organiche volatili<\/strong> sono invece fissate sulla successiva trappola, contenente un adsorbente debole raffreddato a bassa temperatura. Questa tecnica permette di eseguire applicazioni che consentono il recupero anche di alcune ammine volatili e di formaldeide. Le molecole di VOC semivolatili che potrebbero essere rimaste nella prima trappola sono liberate riscaldando lentamente la trappola stessa al di sotto della temperatura di fusione dell\u2019acqua, flussando con Elio, cos\u00ec da trasferire tutti i composti alla seconda trappola fredda.<\/p>\n\n\n\n

Questo sistema permette il recupero totale di tutte le molecole presenti in aria<\/strong>, evitando, grazie al trattamento del campione a freddo, la formazione di artefatti tipici di altre tecniche.<\/p>\n\n\n\n

Il pre-concentratore ENTECH 7200<\/a> \u00e8 il sistema ideale per la preparazione del campione per analisi in GCMS di composti volatili e semivolatili che risponde perfettamente anche alle procedure EPA TO14A e TO15.<\/p>\n\n\n\n

\"preconcentratore<\/figure><\/div>\n\n\n\n

ENTECH 7200<\/strong> \u00e8 realizzato per raggiungere prestazioni elevate, garantendo la completa eliminazione dell\u2019umidit\u00e0 e permettendo il pieno recupero di molecole polari e non polari da C2 a C18 anche in campioni ricchi di CO2. \u00c8 possibile lavorare con volumi variabili in modo semplice ed accurato grazie all\u2019innovativa tecnologia Accu-Sample che permette di misurare il volume prelevato indipendentemente dalla matrice e dalla composizione del gas. Il sistema \u00e8 rivestito con Silonite per garantire le massime performance anche con composti molto reattivi.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

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