{"id":1326,"date":"2020-09-08T15:12:38","date_gmt":"2020-09-08T15:12:38","guid":{"rendered":"http:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=1326"},"modified":"2022-10-07T08:06:25","modified_gmt":"2022-10-07T08:06:25","slug":"sintesi-aspirina","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2020\/09\/08\/sintesi-aspirina\/","title":{"rendered":"Sistemi a microonde per sintesi dell’aspirina e caratterizzazione tramite NMR da banco"},"content":{"rendered":"\n

Sistema per sintesi a microonde con Flexy Wave e caratterizzazione tramite NMR da banco Spinsolve<\/strong><\/h4>\n\n\n\n

Come sintetizzare l\u2019aspirina? Ecco la proposta FKV.<\/p>\n\n\n\n

Sintesi a Microonde dell\u2019Aspirina<\/strong><\/p>\n\n\n\n

La sintesi chimica<\/a> dell\u2019aspirina con l\u2019ausilio delle microonde<\/strong> permette di combinare diversi aspetti interessanti: come la possibilit\u00e0 di evitare i processi di cristallizzazione necessari quando viene eseguita la reazione in modo classico; inoltre, i tempi di reazione e di esecuzione della sintesi sono molto pi\u00f9 brevi.<\/p>\n\n\n\n

Comparando infatti la sintesi tradizionale con tutti i suoi passaggi e lo stesso processo svolto a microonde si passa dalle circa 2 ore a soli 5 minuti con le microonde. \u00c8 anche possibile eseguire fino a 15 reazioni contemporaneamente e non \u00e8 necessario l\u2019utilizzo di catalizzatori. Infine la resa, aspetto non trascurabile, che con un metodo tradizionale \u00e8 circa dell\u201985%, con le microonde arriva oltre il 92%.<\/p>\n\n\n\n

Per eseguire la sintesi sono stati pesati circa 7g di Acido Salicilico e trasferiti nel vessel di reazione dove sono stati aggiunti circa 6ml di Anidride Acetica e qualche goccia di Acido Solforico concentrato.<\/p>\n\n\n\n

A questo punto viene aggiunta l\u2019ancoretta magnetica all\u2019interno del vessel, chiuso il reattore e introdotto nella cavit\u00e0 a microonde dove sar\u00e0 eseguito un primo step di riscaldamento per arrivare in 2 minuti a 120\u00b0C con una potenza delle microonde di circa 400W e successivamente uno step di isoterma a 120\u00b0C per 5 minuti con la stessa erogazione di potenza.<\/p>\n\n\n\n

Finita questa fase sar\u00e0 possibile trasferire la miscela (quando avr\u00e0 raggiunto una temperatura di circa 80\u00b0C) in un becher e aggiungere acqua fredda con la conseguente precipitazione dell\u2019acido acetilsalicilico del quale sar\u00e0 possibile calcolare la percentuale di recupero grazie all\u2019analisi in NMR.<\/p>\n\n\n\n

\"Sintesi<\/figure><\/div>\n\n\n\n

Il FlexyWAVE della Milestone<\/a> \u00e8 ideale per questa tipologia di reazione di esterificazione<\/strong> in quanto \u00e8 dotato di un doppio controllo della temperatura per monitorare in modo continuo la reazione.<\/p>\n\n\n\n

Il reattore pu\u00f2 essere flussato con gas inerte o sottoposto a vuoto. Questo permette di evitare ossidazioni di reagenti e prodotti permettendo di eliminare prodotti secondari volatili durante la reazione o di concentrare la soluzione durante il processo.<\/p>\n\n\n\n

Monitoraggio della Sintesi con NMR da Banco<\/strong><\/p>\n\n\n\n

L\u2019utilizzo dell\u2019NMR nella sintesi dell\u2019aspirina<\/strong> e in generale nelle reazioni di sintesi, ha un duplice vantaggio: il primo \u00e8 quello di poter monitorare la reazione eseguendo spettri nei quali sono visibili i segnali relativi ai reagenti e ai prodotti; il secondo \u00e8 la possibilit\u00e0 di poter quantificare la resa della reazione. Il monitoraggio \u00e8 sicuramente un aspetto fondamentale quando parliamo di sintesi.<\/p>\n\n\n\n

Le tecniche utilizzate a questo scopo possono essere svariate e dipendono soprattutto dalle caratteristiche chimico fisiche dei reagenti e dei prodotti<\/strong> che possono essere sfruttate. In questo senso la tecnica 1H-NMR<\/a> ha una notevole versatilit\u00e0 in quanto combina specificit\u00e0 del segnale e sensibilit\u00e0 analitica.<\/p>\n\n\n\n

Inoltre questa tecnica normalmente non risente della matrice, pu\u00f2 essere quantitativa e non \u00e8 distruttiva<\/strong>. Un chiaro limite che per\u00f2 viene addotto a questa tecnica \u00e8 l\u2019elevato ingombro e il notevole costo di acquisto e di gestione di un sistema tradizionale.<\/p>\n\n\n\n

\"Monitoraggio<\/figure><\/div>\n\n\n\n

Questo problema oggi \u00e8 superato grazie all\u2019introduzione sul mercato di Spinsolve<\/strong><\/a>, sistema da banco che permette di eseguire spettri di protone in pochi secondi. In pi\u00f9 grazie all\u2019utilizzo di un magnete permanente dal design unico \u00e8 possibile acquisire spettri NMR senza utilizzare solvente deuterati.<\/p>\n\n\n\n

I vantaggi sono innumerevoli: i costi analitici vengono ridotti drasticamente, ed infine si possono acquisire spettri NMR senza fare work up parziali delle reazioni in corso.<\/p>\n\n\n\n

Grazie al monitoraggio della riduzione di intensit\u00e0 del picco relativo al gruppo -OH dell\u2019Acido Salicilico e dell\u2019aumento dell\u2019intensit\u00e0 del picco relativo all\u2019Acido Acetico che si forma contestualmente all\u2019aspirina \u00e8 possibile monitorare la reazione e alla fine quantificarne la resa.<\/p>\n\n\n\n

Come \u00e8 possibile vedere nell\u2019immagine, lo spettro permette di effettuare la determinazione in modo estremamente affidabile.<\/strong><\/p>\n\n\n\n

\"spettri<\/figure>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

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