{"id":1311,"date":"2020-09-11T13:36:30","date_gmt":"2020-09-11T13:36:30","guid":{"rendered":"http:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=1311"},"modified":"2022-10-07T07:54:19","modified_gmt":"2022-10-07T07:54:19","slug":"determinazione-dei-composti-e-mineralizzazione-a-microonde","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2020\/09\/11\/determinazione-dei-composti-e-mineralizzazione-a-microonde\/","title":{"rendered":"Determinazione dei composti azotati e mineralizzazione a microonde di acque reflue"},"content":{"rendered":"\n

Analisi spettrofotometrica di composti azotati con Specord Plus e mineralizzazione microonde con Ethos Easy su acque reflue e rifiuti liquidi<\/strong><\/h4>\n\n\n\n

Secondo quanto riportato nel D.lgs. 152 del 2006 ci sono molti parametri analitici che vengono controllati nelle acque reflue, tra questi i metalli e i composti organici e inorganici di diversa tipologia. Questa matrice, viste le sue caratteristiche chimico-fisiche, non risulta essere tra quelle complesse da trattare, tuttavia l\u2019elevato numero di parametri da controllare la rende sicuramente impegnativa in termini di tempo\/operatore.
Gli aspetti su cui ci vogliamo focalizzare sono sicuramente la massima automazione e produttivit\u00e0, senza rinunciare alla qualit\u00e0 analitica. Un primo aspetto interessante \u00e8 la possibilit\u00e0 di automatizzare le analisi spettrofotometriche<\/strong> grazie allo SPECORD PLUS ANALYTIK JENA<\/strong><\/a> corredato di campionatore. Un secondo aspetto riguarda invece la mineralizzazione<\/a> del campione<\/strong> ai fini dell\u2019analisi dei metalli, del fosforo totale o del COD per il quale risulta un\u2019ottima scelta l\u2019ETHOS EASY<\/strong><\/a> della MILESTONE con il rotore MAXI44<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n

Automazione nell\u2019analisi spettrofotometrica<\/strong><\/p>\n\n\n\n

Nell\u2019analisi delle acque reflue ci sono una serie di parametri che comportano una discreta manualit\u00e0 e quindi anche un dispendio di tempo a volte superiore rispetto a quello impiegato per la determinazione di parametri molto pi\u00f9 complessi. Un buon esempio in tal senso \u00e8 costituito dalle analisi su parametri che necessitano di spettrofotometria UV-Vis<\/strong> con il quale \u00e8 possibile determinare ad esempio la linea azoto, i cianuri, la torbidit\u00e0 o il fosforo totale.
Ci sono diverse metodiche analitiche per ognuno di questi parametri, la maggior parte di esse comunque prevede un primo trattamento del campione con reattivo specifico e una successiva determinazione<\/strong>. Ad esempio per l\u2019ammoniaca il campione viene trattato con reattivo di Nessler e poi viene effettuata la lettura a 420nm; anche per i nitrati, dopo il trattamento con reattivo specifico, la lettura avviene a 420nm, per i nitriti invece a 543nm, per i cianuri a 620nm, per il fosforo totale a 882nm. Risulta evidente che con un numero di campioni anche solo modesto, le operazioni manuali associate all\u2019analisi spettrofotometrica diventano piuttosto onerose per l\u2019operatore.<\/p>\n\n\n\n

\"\"<\/figure><\/div>\n\n\n\n

Per questo motivo lo SPECORD PLUS ANALYTIK JENA pu\u00f2 essere configurato in modo tale da essere completamente autonomo nella fase analitica. Essendo, infatti, uno spettrofotometro UV-Vis, permette di eseguire tutte queste analisi in modo semplice e completamente automatico.<\/p>\n\n\n\n

Questo \u00e8 possibile grazie a due caratteristiche fondamentali: il software e i campionatori disponibili<\/strong>. Il campionatore dello Specord infatti non \u00e8 semplicemente un cambia celle posizionato all\u2019interno del comparto campione, ma \u00e8 un vero e proprio sistema robotizzato che permette di analizzare fino a 116 campioni sequenzialmente senza l\u2019ausilio dell\u2019operatore.<\/p>\n\n\n\n

Con questa configurazione vengono posti tutti i campioni all\u2019interno del rack e una volta avviata l\u2019analisi sar\u00e0 il sistema a caricare il liquido all\u2019interno della cuvetta, effettuare la lettura, scaricare il liquido ed effettuare il lavaggio tra un campione e il successivo. Il software inoltre \u00e8 dotato di un\u2019ampia gamma di funzioni matematiche, statistiche e colorimetriche.<\/p>\n\n\n\n

Mineralizzazione<\/strong> Microonde con EPA 3015, APAT CNR IRSA 4110<\/strong><\/p>\n\n\n\n

I campioni di acqua reflua vengono <\/strong>mineralizzati<\/strong> sia per effettuare la determinazione dei metalli che per l\u2019analisi del fosforo totale o del COD.<\/strong> Con l\u2019ausilio delle microonde \u00e8 possibile rendere questo processo semplice, veloce e riproducibile.<\/p>\n\n\n\n

La mineralizzazione delle acque di scarico pu\u00f2 essere considerata pi\u00f9 semplice se comparata al trattamento di matrici complesse come rifiuti, olii o alimenti; vista la necessit\u00e0 di dotarsi di un sistema a microonde per la mineralizzazione di queste ultime matrici risulta comunque pi\u00f9 pratico applicare questa tecnica anche alle acque reflue per la preparazione dei campioni all\u2019analisi di diversi parametri. Utilizzando il sistema con reattori a media pressione, per esempio, si possono eseguire fino a 44 campioni contemporaneamente e in meno di 40 minuti ottimizzando cos\u00ec sia costi che tempi.<\/p>\n\n\n\n

Il sistema pi\u00f9 adatto per garantire flessibilit\u00e0 analitica e risultati ottimali \u00e8 l\u2019ETHOS EASY di MILESTONE<\/strong> che pu\u00f2 essere corredata di differenti accessori.<\/p>\n\n\n\n

\"\"<\/figure><\/div>\n\n\n\n

In modo particolare, per acque e terreni, risulta molto utile e performante il rotore da 44 posti a media pressione MAXI44. Le condizioni operative sono funzione del metodo di interesse: per la determinazione dei metalli ci si riferisce normalmente al metodo EPA 3015 mentre per il fosforo totale al metodo comunemente pi\u00f9 utilizzato APAT CNR IRSA 4110. Nel caso della mineralizzazione per la preparativa all\u2019analisi dei metalli \u00e8 possibile alloggiare in ogni singolo vessel fino a 45ml di campione con 5ml di Acido Nitrico concentrato. Per quanto riguarda il fosforo invece, il campione viene trattato con persolfato di potassio. I campioni vengono poi sottoposti ad un ciclo analitico che prevede una prima fase di riscaldamento di 10 minuti per raggiungere i 180\u00b0C seguita da una isoterma di 30 minuti.<\/p>\n\n\n\n

Lo sai che \u00e8 possibile effettuare l’analisi dei composti volatili direttamente in fase di campionamento? Prova a leggere il nostro fumetto sulla “Determinazione dei VOC con gascromatografo portatile<\/a>“<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

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