Settore Chimico
Marzo 2017
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MISURA DELLA TENSIONE SUPERFICIALE E MONITORAGGIO DELLE REAZIONI CON NMR DA BANCO
Analisi della tensione superficiale nei detergenti |
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Uno dei componenti fondamentali presenti nei detergenti sono i tensioattivi che hanno lo specifico compito di abbassarne la tensione superficiale e intrappolare lo “sporco”. Secondo quanto riportato dalle norme ufficiali come la DIN EN 14370, per determinare la concentrazione di tensioattivo in un detergente è sufficiente calcolare la tensione superficiale di quest’ultimo. La determinazione della tensione superficiale è anche largamente utilizzata per controllare la completa ed effettiva rimozione dei detergenti all’interno di contenitori e vasche che hanno subito un trattamento di lavaggio. LAUDA SCIENTIFIC dispone di tensiometri manuali ed automatici per il calcolo della tensione superficiale adatti ad ogni tipo di range di misura e tecnica: con anello secondo Du Nouy, a piatto secondo Wilhelmy, così come tensiometri Drop Volume e Bubble Pressure. |
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Segui la reazione in modo semplice e veloce |
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Le reazioni chimiche prevedono la combinazione di sostanze che seguendo diversi meccanismi di reazione formano uno o più prodotti nuovi.
Il monitoraggio di una reazione è sicuramente un aspetto fondamentale quando parliamo di sintesi organica.
Le tecniche utilizzate a questo scopo possono essere svariate e dipendono soprattutto dalle caratteristiche chimico fisiche dei reagenti e dei prodotti: queste possono essere sfruttate per il monitoraggio. In questo senso la tecnica 1H-NMR ha una notevole versatilità in quanto combina specificità del segnale e sensibilità analitica. Inoltre questa tecnica normalmente non risente della matrice, può essere quantitativa e non è distruttiva. Un chiaro limite che però viene addotto all'NMR è la bassa velocità d’analisi, l’elevato ingombro e il notevole costo di acquisto e di gestione di un sistema tradizionale. |
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Questo problema oggi è superato grazie all’introduzione sul mercato di Spinsolve, sistema da banco che permette di eseguire spettri di protone in pochi secondi. In più grazie all’utilizzo di un magnete permanente dal design unico è possibile acquisire spettri NMR senza utilizzare solvente deuterati. I vantaggi sono innumerevoli: i costi analitici vengono ridotti drasticamente, è possibile analizzare i prodotti liquidi senza tediose diluizioni ed infine si possono acquisire spettri NMR senza fare work up parziali delle reazioni in corso. Riportiamo di seguito un esempio di reazione chimica che è possibile monitorare in tempo reale grazie a Spinsolve: l’Acetalizzazione dell’Acetaldeide, spesso sfruttata come reazione di protezione del gruppo carbonile, nei processi sintetici multi-step. In questo caso si ottengono Acetaldeide Dimetil Acetale da Acetaldeide e Metanolo. |
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Grazie al monitoraggio dei picchi relativi al gruppo metilico dell’acetaldeide e dell’Acetaldeide Dimetil Acetale è possibile valutare in tempo reale il progredire della reazione. In più, semplicemente plottando l’integrale di uno dei due picchi contro il tempo è possibile determinare la cinetica di reazione. Per questa applicazione viene predisposto un sistema in flusso con tubazioni che possono avere diametro interno variabile e una pompa peristaltica che provvede al ricircolo della soluzione. La miscela di reazione viene pompata all’interno del magnete in modo da effettuare l’analisi. L’intervallo minimo di lettura dipende dal diametro del tubo utilizzato e dalla reazione. In questo caso si sono effettuate più di 30 letture in un’ ora di monitoraggio. |
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