Settore Chimico
Maggio 2017
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Chemisorbimento in Catalizzatori |
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La maggior parte dei catalizzatori sono costituiti da una fase attiva distribuita su di un supporto inerte, pertanto l’area cataliticamente attiva non corrisponde all’area totale del catalizzatore. Per determinare l’area cataliticamente attiva con chemisorbimento generalmente si misura l’adsorbimento di un gas reattivo come idrogeno o monossido di carbonio. L’ossidazione tramite step di temperatura è uno dei metodi più utilizzati nella caratterizzazione dei catalizzatori a base di carbonio e redox. I metodi analitici maggiormente utilizzati sono sicuramente il TPR (Programma di Temperatura per Riduzione), il TPD (Programma di Temperatura per Desorbimento) e il TPO (Programma di Temperatura per Ossidazione). |
Questi metodi vengono utilizzati per la determinazione della riduzione degli ossidi, dell’ossidazione delle specie valenti (in particolare carboni) e il desorbimento ad esempio dell’ammoniaca dai siti acidi. |
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Monitoraggio di una reazione in 1H-NMR |
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Le reazioni chimiche prevedono la combinazione di sostanze che seguendo diversi meccanismi di reazione formando uno o più prodotti nuovi. Il monitoraggio di una reazione è sicuramente un aspetto fondamentale della sintesi organica. Esistono tecniche diverse per questo scopo, tutte legate alle caratteristiche chimico fisiche dei reagenti e dei prodotti che sono sfruttate per attuare il processo di monitoraggio. In questo senso la tecnica 1H-NMR ha una notevole versatilità in quanto combina specificità del segnale e sensibilità analitica. Questa tecnica normalmente non risente della matrice, può essere quantitativa e non è distruttiva. I limiti che sono addotti a questa tecnica sono la bassa velocità d’analisi, l’elevato ingombro e il notevole costo di acquisto e di gestione di un sistema tradizionale. Questo problema oggi è superato grazie all’introduzione sul mercato di Spinsolve, sistema da banco che permette di eseguire spettri di protone in pochi secondi. In più grazie all’utilizzo di un magnete permanente dal design unico è possibile acquisire spettri NMR senza utilizzare solvente deuterati. Questo introduce innumerevoli vantaggi: costi analitici vengono ridotti drasticamente, analisi di prodotti liquidi senza tediose diluizioni ed infine acquisizione di spettri NMR senza fare work up parziali delle reazioni in corso. |
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Riportiamo di seguito un esempio di reazione chimica che è possibile monitorare in tempo reale grazie a Spinsolve: l’Acetalizzazione dell’Acetaldeide, spesso sfruttata come reazione di protezione del gruppo carbonile, nei processi sintetici multi-step. In questo caso si ottengono Acetaldeide Dimetil Acetale da Acetaldeide e Metanolo. |
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Grazie al monitoraggio dei picchi relativi al gruppo metilico dell’acetaldeide e dell’Acetaldeide Dimetil Acetale è possibile valutare in tempo reale il progredire della reazione. In più, semplicemente plottando l’integrale di uno dei due picchi contro il tempo è possibile determinare la cinetica di reazione. Per questa applicazione viene predisposto un sistema in flusso con tubazioni che possono avere diametri interno variabile e una pompa peristaltica che provvede al ricircolo della soluzione. La miscela di reazione viene pompata all’interno del magnete in modo da effettuare l’analisi. L’intervallo minimo di lettura dipende dal diametro del tubo utilizzato e dalla reazione. In questo caso si sono effettuate più di 30 letture in un’ ora di monitoraggio. |
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Analisi Granulometrica sui pigmenti e polveri estinguenti |
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Le cartucce delle stampanti richiedono dimensioni dei pigmenti molto variabili in quanto possono influire sulla qualità del colore specialmente per le tonalità chiare. Da qui la necessità di eseguire indagini granulometriche su questi prodotti. |
La soluzione analitica perfetta per quest’esigenza è il NANOPHOX di SYMPATEC che sfrutta la tecnologia PCCS (Spettroscopia di correlazione incrociata dei fotoni) con la quale è possibile analizzare campioni torbidi, colorati e a concentrazioni molto elevate senza diluizione in un range compreso tra 1 nm e 10.000 nm. Una volta inseriti i valori di viscosità e di indice di rifrazione del liquido disperdente il software è in grado di elaborare i dati per determinare la granulometria e la stabilità del campione. Per il campione giallo è stata utilizzata una cella in vetro da 4 ml mentre per il nero una cella in acrilico sempre da 4 ml. Per la preparazione del campione è stato disperso una goccia di inchiostro (circa 50-100 µl) in 20 ml di Isopropil laurato. Grazie al Nanophox è possibile determinare la dimensione dei pigmenti in un range che va dai sub-micorn fino ai nanometri senza diluizioni del campione e con una fase preparativa estremamente semplice. Grazie alla risoluzione elevata è possibile distinguere pigmenti primari rispetto agli agglomerati. |
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Per quanto riguarda le polveri estinguenti invece, l’analisi granulometrica risulta molto importante in quanto determina le caratteristiche di aerodispersione della polvere. Gli estintori a polvere sono sicuramente i più utilizzati sul mercato e il loro contenuto deve essere controllato in modo costante per garantirne l’efficienza in caso di necessità. Una soluzione ottimale per eseguire le analisi granulometriche a secco (sul campione tal quale) è l’utilizzo del sistema HELOS di SYMPATEC, equipaggiato con il sistema di dispersione RODOS ed il dosatore vibrante di precisione VIBRI. |
Questa configurazione permette di analizzare quantità di polvere superiori ai 100 g con una capacità di dispersione della polvere ineguagliabile. Inoltre, SYMPATEC offre la possibilità di scegliere fino a 8 ottiche di misura, ognuna specifica per un determinato range dimensionale. In questo modo è possibile costruire una configurazione strumentale totalmente dedicata all’applicazione di interesse. In questo caso specifico si utilizzano le lenti R3-R5 (0,5-875 µm). Il sistema di dispersione RODOS è interamente costruito in acciaio rinforzato ed è in grado di gestire flussi di gas fino a 200 l/min. Grazie alla possibilità di impostare valori di pressione primaria compresi tra 0,1 bar e 6,0 bar è possibile ottimizzare le condizioni di dispersione in funzione della natura del prodotto. La scelta della pressione dell’aria in ingresso risulta quindi fondamentale per assicurare che la dispersione delle particelle sia completa anche in caso di prodotti particolarmente coesivi. |
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