Settore Farmaceutico
Giugno 2017
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Reazioni di idrogenazione catalitica con reattori in Acciaio
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L’idrogenazione costituisce una delle reazioni fondamentali nell’ambito dell’industria farmaceutica. Le reazioni di idrogenazione catalitica vengono svolte generalmente in fase eterogenea e in presenza di catalizzatore in quanto, pur essendo in genere favorite da un punto di vista termodinamico, non lo sono da un punto di vista cinetico stante la forza del legame tra i due atomi di idrogeno presenti nella molecola di H2. Per accelerare il decorso della reazione o si deve operare ad elevate temperature o si può usare un catalizzatore a base di rutenio, palladio, cobalto, rodio o platino mentre più raramente iridio, rame e renio. Per simulare reazioni di idrogenazione con sistemi pilota è necessario riprodurre in scala un reattore che abbia le stesse caratteristiche di quello da produzione: i reattori PARR possono rispondere in modo completo ed affidabile a questo scopo. |
Tutti i parametri che abbiamo visto essere fondamentali per un corretto monitoraggio della reazioni rappresentano la base costruttiva su cui sviluppare e realizzare il prodotto più adatto. Una delle caratteristiche che rendono Parr leader indiscusso nella costruzione di reattori è la possibilità di poterli personalizzare secondo le specifiche esigenze. Le caratteristiche che vogliamo sottolineare sono senza dubbio: le dimensioni disponibili, i materiali costruttivi, la temperatura e la pressione di esercizio. PARR realizza reattori in batch sia agitati che non agitati, con volumi che vanno dai 25 ml fino ai 18.75 litri (5 Gal). E’ importante precisare che questi volumi si riferiscono all’effettivo spazio interno, ma, per ragioni di sicurezza operativa, la massima quantità di liquido che può essere introdotta non dovrebbe mai superare i 2/3 del volume totale. I materiali di costruzione di un sistema dipendono sostanzialmente dall’aggressività chimica delle sostanze in gioco. |
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Normalmente, il materiale standard adoperato per la loro realizzazione è l’Acciaio Inox T316; è possibile però, su richiesta, utilizzare anche leghe speciali quali Alloy 20, Alloy 400, Hastelloy C276, Nichel 200, titanio grado 2, 3 e 4 e molte altre. Le configurazioni standard prevedono l’impiego di guarnizioni in PTFE e Grafite flessibile per applicazioni, rispettivamente, fino a 350 °C e 600 °C. Il riscaldamento del reattore può essere elettrico oppure a camicia utilizzando un sistema di termostatazione. La massima pressione operativa raggiungibile dipende dal modello del reattore e dal suo volume ma, generalizzando, è possibile realizzare reattori che possono spaziare dai 130 bar fino anche ai 410 bar per alcune costruzioni speciali. |
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Reazioni esotermiche in vetro a -90 °C |
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Le reazioni di sintesi farmaceutica possono essere di diversa natura e spesso producono forti esotermie. Un fattore comune a tutte è sicuramente la temperatura alla quale vengono condotte che può arrivare anche ai -90 °C. |
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Le altre componenti dei reattori, invece, sono intercambiabili per i diversi volumi. Per esempio, nella serie da laboratorio Blue Label, è possibile lavorare con volumi da 300 ml fino a 5 litri mantenendo la stessa testa e cambiando solo il cilindro. Tutti i reattori AG! sono dotati di valvola di scarico sul fondo progettata per evitare la formazione di volumi morti; essa è completamente removibile dal corpo del cilindro, consentendone una migliore manutenzione, pulizia e sostituzione delle singole parti che la costituiscono. Una tecnologia esclusiva di cui sono dotati questi reattori è rappresentata dai Ring Baffle, anelli di vetro posti nella camicia di circolazione del fluido riscaldante/raffreddante che garantiscono l’assoluta omogeneità della termostatazione aumentando la superficie di scambio termico tra fluido e soluzione reagente. Ultimo aspetto importante è la possibilità di lavorare sia con singola che con doppia camicia. In quest’ultima configurazione è applicato il vuoto nella camicia più esterna e ciò limita sensibilmente la dissipazione termica tra l’ambiente di reazione e l’esterno. |
Termostatazione del Reattore in Vetro e in Acciaio
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Come indicato in precedenza il reattore può essere riscaldato sia elettricamente che tramite fluido di scambio termico in camicia. Nel caso di termostatazione con camicia vengono utilizzati termostati esterni che coprono le esigenze termiche specifiche. LAUDA può rispondere alle più svariate necessità vantando una gamma di prodotti estremamente ampia. Il termostato da collegare al sistema viene selezionato andando a valutare la velocità richiesta per raggiungere la temperatura della reazione, i volumi e le masse che devono essere termostatati, se la reazione necessita di riscaldamento raffreddamento o entrambi e soprattutto eventuali reazioni esotermiche che possono verificarsi. I sistemi LAUDA coprono un range di temperatura che va da -90°C fino ai 320°C arrivando ad erogare una potenza massima di riscaldamento di 18 kW qualora necessario, riducendo di conseguenza i tempi di riscaldamento. Di particolare interesse sono i termostati della serie Integral XT che offrono la possibilità di selezionare la velocità di riscaldamento e di raffreddamento secondo le necessità specifiche. |
Le unità Integral XT operano secondo il principio "cold oil blanket" a circuito chiuso che assicura numerosi vantaggi per l‘utilizzatore, tra i quali la riduzione della condensazione dell’umidità dell’aria alle basse temperature e l’eliminazione dei cattivi odori alle alte temperature, assicurando al contempo una estesa durata dei fluidi di termoregolazione. Un altro aspetto fondamentale di questi sistemi è la regolazione della pompa su otto livelli che garantisce la massima accuratezza nella regolazione del flusso e della pressione in funzione dell’applicazione. |
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Reazioni di Condensazione con reattori a microonde |
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Le reazioni di condensazione possono essere di diversa natura: alcolica, aldolica, benzoinica e così via. In dipendenza dal tipo di reazioni che viene eseguita può essere necessario lavorare in stato solido o liquido oppure lavorare in presenza di gas pressurizzati quali Idrogeno o Monossido di Carbonio. |
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Il FlexyWAVE invece permette di lavorare sia in modo omogeneo che eterogeneo con sintesi in fase solida e liquida ma non permette di lavorare con gas in pressione. Entrambi i sistemi sono ampiamente utilizzati in letteratura relativamente al tipo di reazioni specifica che viene eseguita e sono entrambi estremamente versatili nel loro segmento operativo. Il nuovo SynthWAVE della MILESTONE è progettato per lo scale-up di reazioni chimiche in modo sicuro, riproducibile ed affidabile sfruttando le microonde. E’ in grado di gestire sia reazioni singole che multiple fino ad una temperatura di 300 °C e una pressione di 199 bar. SynthWAVE combina l’elevata potenza delle microonde (1.5kW/l) con una potente agitazione. Si possono effettuare più reazioni simultaneamente nelle stesse condizioni di temperatura e pressione, anche utilizzando solventi diversi. In questo modo è possibile valutare in modo estremamente semplice diversi catalizzatori utilizzabili per una stessa reazione, solventi e condizioni operative. Questo sistema permette di utilizzare una gamma più ampia di reagenti e solventi basso bollenti. Inoltre, è dotato di un sistema di raffreddamento del reattore molto efficiente che permette di evitare o minimizzare il problema della degradazione del prodotto o di reazioni secondarie. |
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Il FlexyWAVE è ideale in alcune tipologie di reazioni di condensazione in quanto è dotato di un innovativo rettore rotante a 45° dove i reagenti sono sottoposti ad un irraggimento di energia omogeneo e controllato. L’inclinazione e la rotazione del rotore, garantiscono la massima omogeneità anche nel caso di miscele eterogenee, mezzi di reazione viscosi e solidi in polvere. Il sistema è dotato di un doppio controllo della temperatura per monitorare in modo continuo la reazione. Il reattore può essere flussato con gas inerte o sottoposto a vuoto. Questo permette di evitare ossidazioni di reagenti e prodotti permettendo di eliminare prodotti secondari volatili durante la reazione o di concentrare la soluzione durante il processo. |
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