FKV - Articolo di approfondimento

Incenerimento su prodotti petroliferi secondo ASTM D482
Settore Petrolchimico
Giugno 2017

FKV - Applicazione

INCENERIMENTO SU PRODOTTI PETROLIFERI SECONDO ASTM D482

settore petrolifero

Incenerimento su prodotti petroliferi a microonde secondo ASTM D482
La metodica internazionale ASTM D482 stabilisce i criteri per la determinazione delle ceneri sui prodotti petroliferi come benzine, gasoli, olii, cere, etc. In particolare questa metodica si riferisce a prodotti con un contenuto di ceneri compreso tra 0.001 a 0.180%, sia distillati che combustibili residuali, combustibili a turbine, olii grezzi, oli lubrificanti e cere dove le ceneri residue sono sempre considerate un contaminante non desiderato. La determinazione delle ceneri è un’indagine di grande rilevanza nell’industria petrolchimica dove la produttività e la velocità sono sicuramente di primaria importanza. Per questo abbiamo deciso di dedicare questo paragrafo al Pyro MILESTONE, una muffola a microonde caratterizzata da flessibilità e performance analitiche impareggiabili.

Sfruttare le microonde in una muffola permette di incrementare notevolmente la velocità analitica, poter avere una migliore omogeneità nella camera dovuta al controllo costante della temperatura, poter incrementare il numero di campioni eseguibili e poter sfruttare un sistema configurabile con diversi accessori. Per questa applicazione infatti, abbiamo comparato due diverse configurazioni utilizzate nella stessa unità per una migliore valutazione delle differenze.
	La prima configurazione ad “Alta Produttività” (High Sample Throughput) prevede una camera di incenerimento che riesce ad alloggiare fino a 24 crogioli di circa 4 cm di diametro. La camera è costruita in materiale ceramico trasparente alle microonde che viene riscaldata molto velocemente tramite una piastra di carburo di silicio. La camera ha un ingresso sulla parete laterale per permettere l’ingresso di un flusso d’aria che passi sopra i crogioli. Questa combinazione tra riscaldamento a microonde e flusso d’aria costante determina una cospicua riduzione nei tempi di incenerimento. La camera è dotata, nella parte superiore, di un tubo di quarzo utilizzato per trasportare gas e vapori generati dal processo direttamente allo scarico. In questo modo gli odori prodotti durante la fase di incenerimento non vengono dispersi all’interno del laboratorio.

Il nome della seconda configurazione “Ultraveloce” (Ultrafast Setup) indentifica in modo chiaro la caratteristica fondamentale di questo setup . E’ possibile infatti raggiungere in soli 5 minuti gli 800°C e in soli 10 minuti i 1200 °C, partendo da temperatura ambiente. In questo modo si evitano cicli di incenerimento notturni con conseguente riduzione di consumo energetico. La cavità circolare permette di garantire un’estrema uniformità di temperatura superando, in termini di performance, tutti i requisiti dei metodi ufficiali ASTM, USP ed ISO. All’interno della camera è possibile alloggiare fino a 5 crogioli.
In entrambe le configurazioni i crogioli possono essere di: metallo, porcellana, quarzo, fibra di quarzo, etc. La scelta di una configurazione rispetto all’altra deve tenere conto delle esigenze specifiche dell’azienda in quanto in un caso viene privilegiata la produttività potendo incenerire 24 campioni contemporaneamente, nell’altro la velocità potendo raggiungere le temperature richieste in tempi talvolta anche 3 volte inferiori. Nella nostra specifica applicazione per la prima configurazione (alta produttività) sono stati preparati 6 campioni di diversa natura (peso fino a 10 g) con un ciclo di incenerimento composto da 15 minuti di rampa per raggiungere i 250°C, seguito da un’isoterma di 40 minuti, seguito da un successivo step di riscaldamento di 30 minuti per raggiungere i 775°C e un’ultima isoterma di circa 1 ora. Per la seconda configurazione (ultraveloce) sono stati preparati 5 campioni di diversa natura (pesando circa 1.5 g) con un ciclo di incenerimento composto da 1 minuto di rampa per raggiungere i 250°C, seguito da un’isoterma di 40 minuti, seguito da un successivo step di riscaldamento di 5 minuti per raggiungere i 775°C e un’ultima isoterma di circa 1 ora. E’ evidente la differenza tra le due configurazioni; dove da una parte si privilegia la produttività e dall’altra la velocità di riscaldamento. In entrambi i casi i risultati sono stati ottimi e il tempo di analisi rispetto ad una muffola tradizionale sono risultati estremamente inferiori.

Crogioli Ultraveloci in fibra di quarzo
Un interessante accessorio che viene spesso fornito nell’analisi dei prodotti petrolchimici da FKV è rappresentato dai crogioli ultraveloci per le muffole a microonde. Questi crogioli sono costituiti da un materiale innovativo stabile chimicamente e termicamente, su base fibra di quarzo, ma estremamente leggero e in grado di far arrivare un flusso d’aria costante sui campioni. In questo modo i tempi di riscaldamento e raffreddamento dei crogioli sono drasticamente più bassi. Sono sufficienti infatti circa 30 secondi per raffreddare un crogiolo da 1000°C alla temperatura ambiente.
Un altro fattore di grande rilevanza è il peso del crogiolo molto inferiore rispetto alle altre tipologie. Grazie a questa caratteristica le pesate per la determinazione delle ceneri sono influenzate positivamente avendo una migliore precisione su pesi inferiori. Considerando che i valori residuali in gioco sono minimi poter utilizzare materiali più leggeri è un fattore spesso determinante.

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