FKV - Articolo di approfondimento

Caratterizzazione dei Tessuti: Estrazione, Digestione, Analisi dei Metalli e Porosità
Settore Chimico
Dicembre 2017

FKV - Applicazione

CARATTERIZZAZIONE DEI TESSUTI: ESTRAZIONE, DIGESTIONE, ANALISI DEI METALLI E POROSITA'

Analisi dei metalli: digestione e determinazione
I metalli pesanti sono sicuramente tra i composti che vengono presi in maggiore considerazione per la loro potenziale tossicità ed impatto ambientale. Per quanto riguarda la tossicità verso l’uomo sono ben noti gli effetti negativi del Cromo e del Nichel, entrambi largamente utilizzati in coloranti, pigmenti e in generale nei cicli di produzione tessile. Dal punto di vista analitico questa determinazione può essere affrontata con due orientamenti: determinare la quantità totale in un manufatto oppure valutare la disponibilità alla migrazione del metallo dal prodotto. Nel primo caso si effettuerà una completa disgregazione del prodotto con determinazione sulla soluzione derivante, nel secondo invece si effettuerà un test di cessione in solvente a determinate condizioni che riproducano il più fedelmente possibile le reali condizioni di utilizzo del prodotto. La scelta di un approccio rispetto ad un altro è ovviamente relativa al tipo di obiettivo, come d’altra parte lo è la tipologia di metalli da ricercare. Infatti, la normativa UE e alcune normative nazionali prevedono restrizioni per l’impiego del solo cadmio e nichel, invece alcuni marchi volontari e l’ETAD regolamentano l’impiego su un numero maggiore di metalli come Sb, As, Pb, Cr, Cu, Ni e Hg. Per quanto riguarda il primo approccio, e cioè la digestione del campione una soluzione analitica perfetta è sicuramente il sistema ULTRAWAVE di MILESTONE. Diversamente dai classici digestori a microonde, ULTRAWAVE è dotato di una unica camera di reazione che permette di trattare con un unico metodo di mineralizzazione, prodotti totalmente differenti tra loro.
Il cuore di questo sistema è costituito da un reattore in acciaio da 1 litro in cui sono direttamente introdotte le microonde. I campioni, disposti in rack con più contenitori, sono introdotti direttamente nella camera di reazione, in grado di raggiungere 200 bar e 300°C. Questo permette di trattare un numero di campioni fino ad un totale di 20 g di materiale tessile in una singola corsa. Sono disponibili diversi rack porta campioni (da 4, 5,15 e 22 posizioni), tutti numerati per una più semplice tracciabilità. Le provette per l’alloggiamento dei campioni possono essere in diverse tipologie di materiali: Teflon, quarzo o vetro.
Per il secondo approccio invece, è prevista la determinazione dei metalli dopo una fase di cessione in cui il materiale tessile viene messo in contatto con una soluzione di sudore acido. La fase di estrazione con soluzione di sudore acido rappresenta un punto critico poiché la cessione del metallo alla soluzione risente non solo della temperatura e tempo di contatto, ma della struttura del tessuto, della disponibilità del metallo, delle operazioni di immersione e spremitura del campione. La riproducibilità dei risultati nel singolo laboratorio può essere accettabile applicando una metodica controllata ma la riproducibilità tra laboratori diversi che anche operino con una norma condivisa non è, allo stato attuale, nota e richiederebbe approfondimenti. Il metallo in soluzione viene determinato analiticamente tramite AAS o ICP OES/MS. Per questa fase analitica (che è necessaria anche dopo digestione acida) è possibile valutare la soluzione più adatta tra il CONTRAA, il PQ9000 o il PQMS dell’ANALITYK JENA. La scelta strumentale dipende sicuramente dal numero di metalli che si deve determinare e dalla concentrazione che ci si aspetta per singolo metallo.
	Il nuovo contrAA 800 di ANALYTIK JENA è un innovativo spettrofotometro AA che combina versatilità, sensibilità e robustezza. Il contrAA 800 combina i vantaggi di una tecnica consolidata come l’Assorbimento Atomico (AAS) con i benefici della tecnica ICP-OES. La forte acidità che caratterizzata i liquidi di cessione può risultare dannosa per alcune tipologie di strumenti. La possibilità di sfruttare un sistema robusto in fiamma o in fornetto di grafite permette di lavorare in modo performante con questa tipologia di matrice senza avere problemi di gestione dello strumento.
Il contrAA è dotato di un’unica lampada all’arco di Xeno, che permette di coprire tutto il range analitico, e di un banco ottico ad alta risoluzione che garantisce limiti di quantificazione e performance ineguagliabili. Il sistema può essere dotato di entrambi i sistemi di atomizzazione o solo di uno dei due in funzione delle esigenze specifiche del laboratorio e dalla qualità del prodotto che ci si trova ad analizzare. Il contrAA è uno strumento perfetto per gestire matrici complesse combinando perfettamente performance, bassi costi di gestione e affidabilità.
	Analytik Jena propone anche la tecnica ICP-OES con il Plasma Quant 9000. Questo sistema è in grado di garantire risultati affidabili anche nella determinazione di elementi critici in quanto dispone di un banco ottico ad alta risoluzione che permetta di andare a discriminare il metallo di interesse rispetto agli interferenti. Grazie alla più alta risoluzione ottica sul mercato e al software di gestione è possibile correggere i segnali tipici di matrici complesse. L’ICP-MS PQMS di Analytik Jena è la soluzione ICP-MS che garantisce analisi in tracce veloci, multi-elementari e prive di interferenze con un vantaggio non trascurabile: è possibile effettuare le analisi impiegando un flusso di gas del plasma di solo 7.5 l/min utilizzando una torcia standard, abbattendo drasticamente i costi analitici grazie al tipo di generatore RF utilizzato. Un altro aspetto tecnologico di grande importanza è la cella di collisione (iCRC) integrata nello strumento che permette una rimozione delle interferenze molto veloce ottimizzando il consumo di gas e la massima sensibilità analitica e garantendo il passaggio pressoché istantaneo da una modalità operativa all’altra. Viste le numerose variabili e soluzioni percorribili in modo migliore per stabilire il tipo di approccio è sicuramente quello del confronto per personalizzare il risultato ed adattarlo alle esigenze specifiche.

Estrazioni di PCP e TCP tramite microonde
Il pentaclorofenolo e il tetraclorofenolo (PCP-TCP) e i loro Sali sono sostanze organiche caratterizzate da proprietà antibatteriche e antimuffa. Vengono utilizzate principalmente nei trattamenti di fibre naturali o per la protezione di manufatti tessili durante il magazzinaggio e il trasporto. Il problema legato a questi composti è che hanno proprietà tossiche e cancerogene. Considerata l’elevata pericolosità molti paesi hanno emanato legislazioni restrittive che ne vietano l’utilizzo e la conseguente importazione di materiali tessili contenenti tracce di PCP e PCT superiori a 5ppm. Esistono diverse metodiche analitiche per questa determinazione, tra queste ad esempio la DIN 53313 specifica per pentaclorofenoli nelle pelli. In generale i metodi prevedono una fase di estrazione e successiva analisi in GCMS. La fase più critica è sicuramente quella estrattiva in quanto strettamente legata al tempo di estrazione, alla natura del substrato tessile e dalla disponibilità del fenolo.
Un metodo molto performante per effettuare l’estrazione in solo 40 minuti con 25ml di solvente sfrutta le microonde. L’EthosX infatti permette di lavorare con una quantità di solvente molto minore rispetto agli altri metodi, eseguendo l’estrazione su 24 campioni contemporaneamente. L’EthosX sfrutta l’estrazione con microonde con un sistema di contenitori chiusi che lavorano a temperatura e pressione controllati ed impostabile fino a 120°C e 200psi. Queste condizioni operative permettono di garantire ottimi risultati con tutte le tipologie di tessuto in tempi ridotti.
Inoltre, grazie all’estrema versatilità che contraddistingue gli strumenti Milestone, è possibile sfruttare questa metodica anche per coloro che sono già in possesso di un mineralizzatore a microonde EthosUP o EthosEASY. In questo caso non è necessario dotarsi di uno strumento dedicato come l’EthosX ma è sufficiente l’acquisto del solo rotore per estrazione.

Porosità dei Tessuti-Non Tessuti
I tessuti non tessuti sono utilizzati in moltissimi contesti in quanto sono estremamente versatili e possono essere progettati e realizzati in modalità molto differenti. Questo tipo di materiale può essere realizzato in diversi modi, per esempio può essere costituito da fogli porosi creati intrecciando fibre di polimeri. In questo caso il prodotto ha caratteristiche di durevolezza e resistenza differente, infatti è possibile progettarlo per essere monouso, per utilizzi medio brevi oppure molto resistenti e duraturi nel tempo. Un altro modo per realizzare tessuti-non tessuti è quello di perforare i film termicamente, meccanicamente o chimicamente. In questo caso i fogli porosi sono realizzati direttamente da fibre di plastica fusa o in pellicola di plastica e vengono utilizzati in modo specifico per l’assorbimento o la repellenza dei liquidi. La modularità di questo materiale è molto ampia infatti può essere realizzato in modo che risulti più o meno resistente, allungabile, morbido o modellabile, può essere realizzato in modo che sia lavabile oppure in modo da fungere da ritardante di fiamma, può avere caratteristiche di isolamento termico o acustico o essere utilizzato per sistemi di filtrazione o come barriera batterica o per mantenere la sterilità. Proprio grazie all’estrema versatilità vengono impiegati in molti settori applicativi, come quello medicale dove viene impiegato per le maschere chirurgiche, nei tappi, nelle tendine e negli imballaggi, così come nelle operazioni di filtrazione e separazione liquidi-solidi dove è possibile produrre tessuti con diverse proprietà chimico-fisiche in relazione all’applicazione specifica. Per tutte queste necessità industriali è fondamentale una caratterizzazione del materiale. L’analisi della dimensione dei pori sia sul prodotto finito che sul materiale di partenza diventa fondamentale considerando la varietà di materie prime utilizzate e di prodotti ottenibili.
	Il sistema ideale per far fronte a questa esigenza è sicuramente il porometro capillare POROMETER 3G di QUANTACHROME. La porometria capillare a flusso, o solo porometria, si basa su un principio estremamente semplice: misurare la pressione di un gas, necessaria per forzare il passaggio di un liquido bagnante attraverso i pori del materiale. La pressione alla quale i pori si svuotano è inversamente proporzionale alla dimensione dei pori stessi. Pori grandi richiedono basse pressioni mentre pori stretti alte pressioni.
Il Porometer è uno strumento di semplice utilizzo che può essere configurato in modo da adattarsi alla richiesta specifica del laboratorio. E’ in grado di effettuare determinazioni su filtri, membrane, tessuti, carta e molti altri materiali in modo completamente automatico. Il range analitico va da 0.02µm fino a 500µm con una pressione di esercizio che va dai 0.015 fino ai 500psi. Effettua in modo completamente automatico il controllo della pressione per garantire un rilevamento dei pori accurato ed affidabile. Per questo controllo vengono utilizzati sensori di precisione indipendenti dai regolatori di pressione in modo tale che ogni parte del sistema che gestisce la pressione sia ottimizzata per la funzione specifica.

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